Способ очистки бета-нафтола

Класс 12q, 14

¹ 51418

К ABTOPCKGVY СВИДЕТЕЛЬСТВУ, BblPAHHOMJJ HAP0QHbIM K0MHCGAPHATGM TIIEE30A IlPOMblEREHHGGTH,Зарегистрировано в Государственном бюро последующей регистрации изобретений при Госплане CCC Р

Я. Г. Карасик.

Способ очистки -нафтола.

Заявлено 17 июня 1936 года за № 19695!.

Опубликовано 31 июля 1937 года.

В щелочном плавлении $-нафталинсульфокислого натрия ((-соли), помимо образования (-нафтолята, получается также некоторое количество смолы. Наряду с (-нафтолятом имеет также место образование и а.нафтолята за счет содержания в -соли а-нафталинсульфокислого натрия. Примеси о.-нафтола и смолы, очень вредно отражающиеся на колористических свойствах р-нафтола, не могут быть удалены полностью дестилляцией.

Поэтому предварительная очистка (-нафтола от смолы и а-нафтола является необходимым условием для получения высококачественного -нафтола.

Однако, вопрос очистки р-нафтола от смолы и а-нафтола до дестилляции до сих пор не нашел удовлетворительного решения.

Применяемые на большинстве 1З-нафтольных заводов методы предварительной очистки f-нафтола от смолы основаны главным образом на более или менее рациональной системе промывок $-нафтола после подкисления, иногда в сочетании с предварительным фильтрованием горячего раствора

$-нафтолята.

Этот метод очистки является весьма несовершенным, так как смола в кислой среде нерастворима в воде и при отслаивании 3-нафтола в расплавленном виде уходит вместе с (-нафтолом.

Автором найдено, что очистка -нафтола от а-нафтола и смол может быть успешно произведена выделением из раствора 3-нафтольного плава 1-нафтолята натрия в кристаллическом состоянии высаливанием его поваренной солью или охлаждением горячего раствора плава с последующим высаливанием маточного раствора.

При выпадении кристаллов 3-нафтолята из раствора нафтольного плана большая часть смолы и а-нафтолята остается в маточнике; последующая промывка осадка кристаллического -нафтолята насыщенным раствором

NaCI дает возможность полной очистки р-нафтолята от смол и а-нафтолята.

По данным автора, применение этого метода предварительной очистки -нафтолята от смол и а-нафтолята дает возможность улучшить качество р-нафтола при одновременном увеличении выхода готового продукта.

Пример 1. 500лсл раствора р-нафтольного плава с содержанием 20%

8-нафтола высаливают при температуре 65 — 75 с добавлением 12 — 15%

NaC1. Фильтруют и промывают осадок насыщенным раствором NaC1.

Выход -нафтолята составляет — 90 /о от загруженного. Кристаллический продукт растворяют н щелочной воде, раствор $-нафтолята подкисляют

Н,SO4 или SO, (-нафтол отфильтровывают, отмывают от минеральных примесей, обезвоживают и передают на дестилляцию. Из маточника после высаливания подкислением можно выделить смолу. При дестилляции смолы можно извлечь еще 5% (-нафтола с содержанием 2,0 — 2,5% а-нафтола.

Пример 2. 500 мл горячего раствора 8-нафтольного плава, содержащего около 20% р-нафтола, охлаждают при непрерывном размешивании до ком натной температуры, фильтруют и осадок промывают 200—

250 мл насыщенного раствора NaC1.

Выход кристаллического (-нафтолята — около 50% от загруженного. Хорошо отжатую пасту растворяют в трехкратном количестве горячей воды с добавкой NaOH. Полученный раствор охлаждают, фильтруют и фильтрат подкисляют. Выделенный р-нафтол хорошо отмывают от минеральных примесей, обезвоживают и кристаллизуют на барабане. Маточник и промыввьче: воды от кристаллического р-нафтолята высаливают добавлением 15 — 20% NBC1 при 60 — 70, охлаждают при размешивгнии до комнатной температуры, фильтруют и промывают насыщенным раствором

NaC1. Выход кристаллического продукта до 80 о от .нафтолята, содержавшегося в маточнике и промывной воде.

Предмет изобретения.

1. Способ очистки З-нафтола, содержащегося в нафтольном плаве, от а-нэфтола и смол, отличающийся тем, что f-нафтол выделяют в виде -нафтолята натрия добавлением к раствору плава поваренной соли, с последующим отделением $-нафтолята от маточного раствора и превращением его в -нафтол известными методами.

2. Видоизменение способа по п. 1, отличающееся тем, что до добавления поваренной соли часть р-нафтолята выделяют охлаждением концентрированного водного раствора плава.

Тин.,Печатный Трут . Здк. 4!98 — 00