Способ получения формилового фиолетового красителя

Класс 22 Ь, 16

¹ 50975

ОПИСАНИК ИЗОЬГКТКНИЯ

K A8TOPGK0MJ СВИДЕТЕЛЬСТВУ„

ВЫДАННОМУ НАРОДНЫМ КОМИССАРИАТОМ ТЯЖЕЛОМ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

: — !! (О

3арегистрировано в Государственном бюро послдуюи ей регистрации изобретении нри Госли.не с. СсР

И. И. Абличенков.

Способ получении формилового фиолетового красителя.

Заявлено 1 октября 1935 года за М 177458, Опублнковано 30 апреля 1937 года.

Конденсацию этилбензиланилина с формальдегидом с целью получения красителя „формиловый фиолетовый" обычно проводят при 101 — 102 в освинцованном котле, снабженном обратным холодильником. По разработанному автором способу эта реакция проводится в автоклаве, под давлением и при температуре 106 в 108". Такой метод дает увеличение выхода красителя.

Пример. В чугунный сульфуратор с мешалкой и рубашкой для охлаждения и нагревания загружают 41 алга

25",,-ro олеума, нагревают его до 35, после чего в течение 4 — 5 часов загружают 35 г этилбензиланилина. Температуру поднимают до 60 и дают выдержку до полного растворения капли реакционной массы в 5 слР

5О О-го раствора аммиака, По окончании сульфирования сульфомассу передавливают в железный гомогенно освинцованный автоклав, в который предварительно налито 540 сл воды.

Реакционную массу размешивают и при температуре 60 — 80 нейтрализуют до слабо кислой реакции на конго так, чтобы общая кислотность всей массы была равна 12,5 z 100 /,-й серной кислоты. После этого в автоклав загружают 6,75 слР 40 /в-го формалина при температуре 75, закрывают плотно загрузочное отверстие, нагревают автоклав до 106 — 108 и поддерживают эту температуру в течение 6 часов.

Давление в автоклаве поднимается до l,2 атмосферы. По окончании нагрева реакционную массу охлаждают до 90, разбавляют водой до объема

1200 сл и загружают 14 слса диметиланилина. Продукт размешивают 20 минут и устанавливают кислотность общей массы, которая должна быть равна 9,5 г !00",,-й серной кислоты, после чего массу передавливают в свинцовый или фарфоровый стакан на

600 сла воды.

При температуре 350 приливают

40- i,-й раствор «ромпика, дают 6-часовую выдержку прн работающей мешалке, а после выдержки температуру поднимают в течение 4 часов до 80 и выдерживают так 2 часа, далее охлаждают продукт до 60, приливают 60 сла 5",,-го раствора аммиака, размешивают 20 минут и выливают в железный кристаллизатор. Высоленный краситель выпадает на дно кристаллизатора в виде смолообразной тягучей массы с бронзоватым оттенком.

Выход 94 — 100 г 100 /,-го типового красителя.

Предмет из обретения.

Способ получения формилового фиолетового красителя конденсацией этилбензиланилинсульфокислоты с формальдегидом, отличающийся тем, что формальдегид вводят в реакционную смесь в количестве, превышающем теоретическое на 8 — 9О7О, и конденсацию ведут в автоклаве под давлением при температуре 106 †1 .

Тип. „Печатный Труд". Зак. 3970 — 500