Способ очистки лейкопарафуксина
345)80
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Соеетских
Социалистических
Республин
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено ЗО.Х.1970 (№ 1489026/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 14.V11.1972. Бюллетень N 22
Дата опубликования описания 17ХП1.1972
М. Кл. С 09Ь 11/10
Комитет по делом изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УД К 668.813.4 (088.8) Авторы изобретения
А. С. Фотченко, В. П. Фочкин, Л. И. Лазаренко, В. В. Хоменко и В. С. Новак
Заявитель
СПОСОБ ОЧИСТКИ ЛЕЙКОПАРАФУКСИНА
Изобретение относится к способам очистки триамипотрифенилметановых соединений, в частности лейкопарафуксина.
Известен способ очистки технического лейкопарафуксина, заключающийся в том, что технический продукт обрабатывают соляной кислотой, поваренной солью и полученный при этом продукт реакции отфильтровывают, осадок растворяют в воде в присутствии активированного угля с последующей фильтрацией и выделением целевого продукта из фильтрата путем обработки его водным раствором аммиака при нагревании до 20 — 30 С с дальнейшей фильтрацией, промывкой и сушкой готового продукта. Выход продукта после очистки 42%, содержание триаминотрифенилметана 98%.
Недостаток известного способа очистки состоит в том, что в вышеописанных условиях происходит окисление целевого продукта и образование большого количества сточных вод. Кроме того, процесс очистки продолжителен.
С целью устранения этих недостатков предложено выделение целевого продукта вести в присутствии восстановителя, например, сульфита натрия, причем лучше при температу.ре
100 С.
Пример. В реакционную колбу загружают
392,5 г 11 — 11,5%-ной соляной кислоты и
64,5 г лейкопарафуксина и после растворения последнего загружают 55 г поваренной соли и 27 г сульфита натрия. Массу подогревают до 105 — 110 С и при этой температуре выдерживают 30 л ин, затем охлаждают до 20—
30 С и выкристаллизовавшийся трихлоргидрат лейкопарафуксина отфильтровывают. Полученную массу трихлоргидрата растворяют в воде (552 л .т), раствор подогревают до
10 60 С и при постояшгом размешивании добавляют 19,7 г активированного угля, доводят до кипения и выдерживают 30 мин. Горячий раствор фильтруют от шлама и медленно при перемсшивании заливают в колбу, куда пред15 варительпо загружают 50 ял 9 — 12%-ной аммиачной воды. Далее в реакционную массу добавляют 2 г сульфита натрия, нагревают до 105 С и выдерживают 30 лтин, затем охлаждают массу до 20 — 25 С, фильтруют, про20 мывают дистиллированной водой и сушат.
Полученный продукт содержит в среднем
99,65% триаминотрифеиилметана. Выход после очистки 59 — 62%, Продолжительность процесса промывки и фильтрации 4 — 8 «ас, 25 сушки 10 — 13 «àñ.
Предмет изобретения
1. Способ очистки лейкопарафуксина путем
30 обработки технического продукта соляной
345180
Составитель Г. Шагалова
Текред A. Камышникова
Корректоры; В. Петрова и Л. Корогод
Редактор 3. Горбунова
Заказ 2496 16 Изд. № 1046 Тираж 406 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Мгшистров СССР
Москва, K-35, Раушская иаб., д. 4j5
Типография, пр. Сапунова, 2 кислотой, поваренной солью и полученный при этом продукт реакции отфильтровывают, осадок растворяют в воде в присутствии активированного угля с последующей фильтрацией и выделением целевого продукта из фильтрата путем обработки его водным раствором аммиака при нагревании с дальнейшей фильтрацией, промывкой и сушкой готового продукта, отличающийся тем, что, с целью уменьшения степени окисления целевого продукта, сокращения продолжительности процесса и уменьшения образования количества сточных вод, выделение целевого продукта ведут в присутствии восстановителя, например, сульфита натрия.
2. Способ по п. 1, отличающььйся тем, что процесс выделения целевого продукта ведут при температуре 100 С.
