Способ получения терефталевой кислоты
gp.
Рт "
OII
Сова Советских
Социалистических
Реснтбпик
К П АТЕНТУ (61) Дополнительный к. патенту (22) Заявлено 01.11.71 (21) 1714256/23 4 (51) Ы, Кл С 07С 63/26 (23) Приоритет 96334/70 (31) 01.11.70 (33) Япония
Опубликовано 15.01.76. Бюллетень № 2
Государственный комнтет
Совета Министров СССР (53) УДК 547.584(088.8) по делам изобретений и открытий
Дата опубликования описания 05.04.76 (72) Авторы изобретения
Иностранцы
Моту Шигияси, Кензо Куихара и Мичио Куки (Япония) Иностранная фирма
«Марузен Ойл Ко, ЛТД» (Япония) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРЕФТАЛЕВОИ КИСЛОТЫ
Формула изобретения
Изобретение относится к способу получения терефталевой кислоты, широко применяемой в производстве полимерных материалов.
Известен способ получения терефталевой кислоты путем жидкофазного окисления иксилола в присутствии кобальт-марганцевого катализатора, промотированного бромом, содержащего 0,1 — 10 вес. % металла в расчете на окисляемое сырье и бром в соотношении
0,1 — 10 r-а брома на 1 г-а металла.
Полученная по этому способу ерефталевая кислота имеет желтоватый цвет, содержит основного вещества 97% и непригодна без очистки для полимеризации.
С целью получения продукта более высокого качества, пригодного для полимеризации, предложено вести процесс в присутствии катализатора, содержащего 0,05 — 0,5 вес. лучше 0,08 — 0,3 вес. % металлического кобальта в расчете на вес растворителя, 1—
20 вес. %, предпочтительно 1;5 — 13 вес. % марганца от веса кобальта и 1,5 — 6, лучше
2,5 — 4 вес. ч. брома на одну весовую часть кобальта.
Это позволяет получать терефталевую кислоту со степенью чистоты 9996 . Полученный продукт белого цвета и может быть непосредственно без предварительной очистки использован для полимеризации.
Пример 1. В реакционный сосуд из титана нагружают 12 кг уксусной кислоты:
5 40,7 r тетрагидрата ацетата кобальта, 0,08% от веса растворителя) 2,2 г тетрагидрата ацетата марганца (5 вес. от веса кобальта) и
28,8 r свободного брома и в течение 2 ч подают 1 KI /ч и-ксилола и воздух из расчета
1р 4,2 г/л сырья при 190 С и давлении 20кгс/сма.
Выход терефталевой кислоты 96%, степень чистоты 99,96%, содержание и-карбоксибензальдегида 310 ррт.
Пример 2. Процесс ведут аналогично
15 примеру 1, используя катализатор, содержащий 0,2 вес. % кобальта с сохранением тех же соотношений других компонентов, что и в примере 1. Выход 97%, содержание основного вещества 99,97%, содержание и-карбоксибензальдегида 200 ррт.
1, Способ получения терефталевой кислоты путем жидкофазного окисления и-ксиллола в присутствии кобальт-марганцевого катализатора, промотированного бромом, с последу499799
Составитель О. Юдинцева
Техред T. Курилко
Редактор К. Шанаурова
Корректор Е, Рожкова
Заказ 450718 Изд. Иа 1015 Тираж 575 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 475
Типография, пр. Сапунова, 2 ющим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества продукта и получения терефталевой кислоты, непосредственно пригодной для полимеризации, используют катализатор, содержащий 0,05—
0,5 вес. /р металлического кобальта в расчете на вес растворителя, 1 — 20 вес. % марганца от веса кобальта и 1,5 — б вес. ч. брома на одну весовую часть кобальта.
2. Способ по п. 1, отличающи йся тем, что используют катализатор, содержащий
5 0,08 — 0,3 вес, % металлического кобальта в расчете на вес растворителя; 1,5 — 13 вес. марганца от веса кобальта и 2,5 — 4 вес. брома на одну весовую часть кобальта.
