Способ получения терефталевой кислоты
Союз Саветскиз
Социалистические
Рвспуелик
Зависимый от патента №
МПК С 07с 63/26
Заявлено 02 1Х.1967 (№ 1185030/23-4)
Приоритет ОЗ.IX.1966, ¹ Д 5120 IVH/120, ФРГ
Комитет по оелатв
УДК 547.584.07(088 8) иаооретеиий и открытий орн Совете Министров
СССР
Опубликовано 08.XI I.1970. Бюл —.етепь ¹ 1 за 1971
Дата опубликования описания 8.I1.1971
Автор изобретения
Иностранец
Евальд Качманн (Федеративная Республика Германии) Иностранная фирма
«Динамит Нобель А. Г.» (Федеративная Республика Германии) f
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРЕФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЪ1
Изобретение относится к способу получения терефталевой кислоты, являющейся ценным мîíîмером в производстве полимерных материалов.
Известные способы получения терефталевой 5 кислоты, например, окислением и-ксилола не позволяют достигнуть высокочистого целевого продукта. Все загрязнения, содержащиеся в терефталевой кислоте, удаляют различными комбинированными методами очистки, крп- 10 сталлизацией или дистилляцией.
С целью повышения чистоты и выхода целевого продукта гидролиз высокочистого диметилтерефталата (ДМТ) проводят при температуре 180 — 280 С и давлении в присутст- 15 вии 5 — 50 вес. % нейтральных солей щелочных или щелочноземельных металлов, например
ХаС1, КС1, СаС! .
Получаемую влажную терефталевую кислоту промывают водой, а затем — смешиваю- 20 щи;Ical с водой растворителем. например ацетоном, дпоксаном, пли метанолом. Полученные прп этом водныс маточные растворы возвращают в процесс. Выделение очищенной терефталевой кислоты можно вести путем дистплляцпп с водяным паром. Ис..ользуемые в процессе гпдролпза соли должны бь1ть квалификации «ч.д.а». Во время реакции целесообразно непрерывно отгонять метанол.
Получаемая описанным способом терефталевая кислота не дает положительной титановой реакции. Процесс ведут в автоклаве из титана или другого подобного материала, например тантала, в течение 2 — 3 час. Давление при температуре 180 — 250 С составляет 30—
50 ат.я.
В табл. 1 и 2 прнведены сравнительнь е данные гидролпза ДМТ.
Таблица
Гидролиз в присутствии солей
Выход терефталевой кислоты, OO (от теории)
Светопроницаемость сс .о
Количество нейтронной соли, Дл ите льиость
Температура, Растворитель, Вода, ДМТ, реакции, час моль опыт а опыт б
95
96
98
99
97
96
99
97
1,0 400
1,0 400
Удаление метанола во время реакции
100 КаС!
250
97 Измерение светопроницаемости 7.5О, -ного раствора терефталевой кислоты в 2н, КОН с помощью кюветы (50 мм) с=380 ммк двумя параллельными опытами (а и б).
Таблица 2
Гидролиз в отсутствие солей
Катали1
Вода
Выход терефталевой кислоты, (от теории) Длительность реакции, час
Содержа- СветопроТемпераРастворитель, ДМТ, .ноль ние титана ницаемость, тура, ОС затор, +
50 ледяная уксусная кислота
5 KHS0
0,5
0,5
0,5
1,0
0,5
350
75 метанол
75 метанол отношению к диметилтерефталату неорганических солей щелочных или щелочноземельных металлов, например хлористого натрия, с последующим выделением целевого продукта из5 вестцыми приемами.
2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 200 — 250 С.
Предмет изобретения
1. Способ получения терефталевой кислоты путем гидролиза диметилтерефталата, отличаюи(ийся тем, что, с целью повышения чистоты и выхода целевого продукта, гидролиз проводят при температуре 180 †2 С и давлении в присутствии 5 — 50 вес. /о нейтральных по
Заказ 4032(11
Тираж 480
Подписное
Изд. № 12
Tíïîãðàôèÿ, пр. Сапунова, 2
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
1,0
1>0
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
400
468
436
350
300 л-ксилол
300 и-ксилол
300 и-ксилол
100 п-ксилол
32 метанол
64 метанол
20 КС!
20 ХаС1
20 CaCI 2Н,О
50 ХаС!
100 г(аС1
30 СаС!... 2Н,,О
40 СаС1., 2Н,О
50 СаСI., 2Н.,О
100 NaCI
250
250
250
78
83
84
87
83
93
92
21
37
41
11
3,6
11,7
37
71
66
76
74
73
74
36
88
72
96
94
94
89
88
