Способ восстановления трехвалентного марганца
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (»1 497546
Союз Советских
Социалистических
Республик
1 .г (61) дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено 02 04.73 (21) 190363 3/23-26 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет
Опубликовано 30.12,75. Бюллетень № 48
Дата опубликования описания 15.04.76 (51) М. Кл. G 01n 1/28
С 0 1 g 45 00
G Оlп 31/ОР
Государственный комитет
Совета Министров СССР (53) УДК 546.713:543. .062 (088.8) ло делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения
А. О. Логинова и Г. П. Попов
Волгоградский политехнический институт (71) Заявитсль (54) СПОСОБ ВОССТАНОВЛЕНИЯ ТРЕХВАЛЕНТНОГО
МАРГАНЦА
Изобретение относится к области аналитической химии и может быть применено при определении катионов переменной валентности в ферритах.
Известен способ восстановления трехвалентного марганца при определении катионов переменной валентности в ферритах, включающий растворение феррита в смеси 1,5 — 4,0 н. серной, 2,0 — 2,5 н. фосфорной кислот и 0,02 н. раствора бихромата калия. Восстановление при этом осуществляют азидом натрия.
С целью повышения селективности процесса предлагается восстановление проводить ацетоном при температуре 60 †1 С.
Предложенный способ позволяет определить в ферритах марганец (111) при одновременном присутствии железа (II) и железа (III)
Пример. Навеску феррита 0,1 г растворяют в 100 мл смеси 1,5 н. серной, 2,5 н. фосфорной кислот и 0,02 н. бихромата калия.
Растворение проводят в колбе, снабженной обратным водяным холодильником, в токе углекислого газа, при нагревании на песчаной бане. Полученный раствор делят на две пробы и проводят в них определение железа (11) и марганца (НI) .
Определение железа (11).
В первую пробу полученного раствора вводят l мл ацетона для восстановления марганца (III) и нагревают при температуре 60—
100 С. Затем раствор охлаждают и потенциометрически титруют 0,1 н. раствором соли
Мора — избыток бихромата калия, оставшийся после окисления железа (II). Для опреде5 ления содержания бихромата в растворе и его избытка проводят холостой опыт, а затем находят количество бихромата, вступившее во взаимодействие с железом (II) и рассчитывают содержание железа (11) в растворе.
10 Определение марганца (Н1) .
Во вторую пробу, первоначально полученного раствора, ацетон не вводят, а сразу потенциометрически оттитровывают 0,1 н. раствором соли Мора марганец (III) и избыток би15 хромата калия, оставшийся после окисления железа (II) Сопоставляя расход соли Мора в двух пробах с ацетоном и без него, расчитывают содержание марганца (III) в растворе.
Ошибка определения около 2%.
Предмет изобретения
Способ восстановления трехвалентного марганца при определении катионов переменной валентности в ферритах, включающий раст.
25 ворение феррита в смеси 1,5 — 4,0 н. серной, 2,0 — 2,5 н. Фосфорной кислот и 0,02 н. раствора бихромата калия, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности процесса, восстановление проводят ацетоном при
30 60 — 100 С.
