Способ количественного определения аминоантрахинонов
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (»! 492804
Союз Советскик
Социалистических
Республик
- =1 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 28.05.73 (21) 1926853/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 25.11.75. Бюллетень № 43 (45) Дата опубликования описания 05.07.78 (51) М. Кл.е б 01N 31/16
Государственный комитет
Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий (53) УДК 543.257.1 (088.8) (72) Авторы изобретения
А. П. Крешков, Н. Ш. Алдарова, В. 3. Маслош, A. А. Изынеев, Б. Б. Танганов, К. Е. Батлаев и T. С. Савинова
Институт естественных наук Башкирского филиала Сибирского отделения АН СССР и Восточно-Сибирский технологический институт (71) Заявители (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
АМИ НОАНТРАХИ НО НОВ
Р1й НВ
0 NH
Изобретение относится к области аналитической химии неводных растворов.
Аминоантрахиноны являются важными продуктами в производстве антрахиноновых красителей, некоторые производные аминоантрахинона являются ценными красителями для ацетатного шелка; 1-аминоантрахинон также важное исходное сырье для синтеза эпоксидных смол, обладающих хорошей термо- и светостойкостью, имеющих высокую адгезию к различным материалам.
Известен способ количественного определения аминоантрахинопов титрованием их
Реакция проходит быстро с количественным выходом в указанных растворителях.
Образующаяся при этом соль практически не растворима в нитрометане, нитробензоле и ацетонитриле.
Применяемые растворители (нитрометан, нитробензол и ацстопитрил) обладают высокой растворяющей способностью в отношении аминоантрахинонов. солью хрома (11) в среде смешанного расгворителя — вода, диметилформамид.
Для повышения точности анализа предлагается способ, по которому к анализируемому
5 веществу, растворенному в нптрометане плн нитробензоле, или ацетонитриле, добавляют избыток хлористого водорода в соответствующем растворителе, отфильтровывают выпавший осадок и фильтрат титруют раство10 ром дифенилгуанидина в том же растворителе.
Способ количественного определения аминоантрахинонов основан на реакции:
Титрование проводят с помощью лабораторного потенциометра ЛПМ-60м со стеклянным и хлорсеребряными электродами.
Результаты титрования наносят на график в координатах «мл титранта — потенциалы в мв», и эквивалентную точку определяют графическим путем.
Пример 1. В стаканчик емкостью 100 мл помещают 0,020 — 0,026 г анализируемого ве492804
Нитробензол
Нитрометан
Ацетонитрил взято найдено найдено вещества, r найдено вещества, r
Определяемые вещества относ гтелы я ошиб а, Уо относительная ошибка, а4 взято вещества, r взято вещества, г относительная ошибка, 0 вещевещества, г ства, г
0,02130
0,02182 — 0,91 — 0,81
0,01931
0,01988 — 0,98 — 1,09
0,0220
0,0226 — 0,7, — 0,7 I
0,0215
0,0220
0,0195
0,0201
0,02184
0,02243
1-аминоантрахинон
0,02268
0,02287
0,02244
0,02168
0,01948
0,02029
0,0229
0,0231
0,0226
0,0219
0,0197
0,0205 — 0,99 — 1,10 — 1,00 — 0,95
0,0224
0,0227
0,0224
0,02219
0,02253
0,02224
2-аминоантрахинон — 1,00 — 0,70
0,02448
0,024Г>9
0,0248
0,0250 — 0,89 — 0,91
0,02461
0,02478
0,0240
0,0239
0,02378
0,02368 — 0,77 — 0,86 — 0,70
0,0247
0,0249
1-амино-2-оксиантрахинон
0,0237
0,0242
0,0247
0,02353
0,02 l03
0,02451
0,02386
0,02434
0,02469 — -О, 99 — 1,05 — 0,85
0,0211
0,0246
0,0249
0,0245
0,0247
0,0250
0,02429
0,02448
0,02477
1-амино-4-оксиантрахинон — 0,69 — 0,75 — 0,69 — 0,59 — 0,81
0,02446
0,02386
0,02438
0,0242
0,0243
0,0246 — 0,96 — 0,98 — 0,89
0,0247
0,0241
0,0246
0,02403
0,02416
0,02440
0,0240
0,0249
0,0220
0,02376
0,02464
0,02178
1-амино-5-оксиантрахинон — 0,69 — 0,99
--0,98 — 0,97 — 1,15 — 1,15
0,0251
0,0256
0,0248
0,02575
0,02485
0,02471
0,0260
0,0251
0,0250
0,02493
0,02535
0,02456
0,0253
0,0250
0,0249
0,02507
0,02481
0,02465
1-амино-2,4-диоксианграхинон
Подписное
Тираж 964
Изд. М 309
Заказ 1525/2
Типография, пр. Сапунова, 2 щества, растворяют в 30 — 35 мл нитромет на, добавляют 7 мл 0,1 н. раствора хлористо го водорода в обезвоженном нитрометане
Прй перемешивании выпадает осадок розово го цвета, который отфильтровывают, промы вают нитрометаном. Фильтрат доводят раст ворителем до объема 50 мл, и для потенцио метрического титрования избытка хлористог< водорода берут аликвотную часть.
Рабочим раствором, титрантом, служи; стандартный раствор дифенилгуанидина нитрометане.
Титрование проводят с помощью лабора торного потенциометра ЛПМ-60м со стеклян ным и хлорсеребряным электродами.
Результаты титрования наносят на графин в координатах «мл титранта — потенциал мв». Эквивалентную точку определяют графическим путем. Абсолютная ошибка не превышает +0,90 .
П р им ер 2. В стаканчик емкостью 100 мл помещают 0,02 — 0,03г анализируемого вещества, растворяют в 20 мл нитробензола, добавляют при перемешивании 8 мл 0,1 н. раствора хлористого водорода в обезвоженном нитробензоле. Выпавший осадок розовогс
- — О,с! — 0,7 i — 0,7 — 0,9i — 0,8 — 0,8 — 0,8 — 0,9i — 0,9 — 1,0 — 1,0 — 0,8 — 0,7 — 0,9
Формула изобретения
Способ количественного определения аминоантрахинонов, основанный на титровании его в растворителе, отличающийся тем, то, с целью повышения точности анализа, к анализируемому веществу, растворенному в
4 цвета отфильтровывают. Фильтрат доводят нитробензолом до объема 50 мл, и для потенциометрического титрования избытка хлористого водорода берут аликвотную часть.
5 Рабочим раствором (титрантом) служит стандартный раствор дифенилгуанидина в нитробензоле.
Титрование ведут на такой же установке, что и в примере 1. Абсолютная ошибка не
10 превышает + 0,8е/а.
П р и м ер 3. В стаканчик емкостью 100 мл помещают 0,02 — 0,03 r исследуемого вещества, растворяют в 25 мл ацетонитрила и добавляют 7 мл 0,1 н. раствора газообразного
15 хлористого водорода в обезвоженном ацетонитриле. Выпавший осадок розового цвета отфильтровывают и промывают ацетонитрилом. Фильтрат доводят ацетонитрилом до объема 50 мл, и для потенциометрического
20 титрования избытка хлористого водорода берут аликвотную часть.
Рабочим раствором (титрантом) служит стандартный раствор дифенилгуанидина в ацетонитриле.
25 Результаты определения различных аминоантрахинонов приведены в таблице. питрометане или нитробензоле, или ацетонитриле, добавляют избыток хлористого водорода в соответствующем растворителе, отфильтровывают выпавший осадок и фильтрат титруют раствором дифенилгуанидина в том же растворителе.
