Способ выделения индола

;СИЛЯ

Во»

ИЛТЕ.", ОПИСАН

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (1» 496274

Союз Советских

Социал исти меских

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено27.11.72 (21) 1850515/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет— (43) Опубликовано25.12.75, Бюллетень №47 (45) Дата опубликования описания 12 03 76 (51) М. Кл.

С 07 д 27/56

Государственный иомитет

Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий (53) УДК 547.751.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

Б. E. Коган, E. Г. Зайдис и П. Д. Пистрова

Восточный научно-исследовательский (7» Заявитель углехимический институт (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ИНДОЛА

Изобретение относится к улучшенному способу выделения индола из каменноуголь-, ной смолы.

Известен способ выделения индола, заключающийся в том, что поглотительное 5 масло каменноугольной смолы, обесфеноленное и обеспиридиненное, ректифицируют, отбирая узкую индольную фракцию, . которую смешивают с твердой гидроокисью калия, нагревают при перемешивании и процесс сплавления заканчивают, когда температура реакционной смеси достигнет о

150 С. Полученный после отстаивания плав калий-индол гидролизуют водой при 60о

65 С. Выход индола от ресурсов в погло- 15 тительной фракции смолы составляет 34%.

Известный способ имеет ряд недостатков.

1. Необходимость предварительного обесфеноливания и обеспиридинивания по.глотительной фракции увеличивает потери 20 индола и расходы на реагенты и оборудование.

2. Выделение узкой индольной фракции из поглотительного масла при помощи рек.тификации усложняет и удорожает процесс.

Цель изобретения — увеличение выхода индола и упрощение технологии его выделения.

По предлагаемому способу поглотительная фракция каменноугольной смолы обрабатывается твердой гидроокисью калия при о нагревании до 220 С. Образовавшийся индолят калия в виде плава отделяется от углеводородной части и гидролизуется водой. Выход индола составляет 40,5% от ресурсов в исходной рядовой поглотительной фракции. Содержащиеся в поглотительной фракции фенолы в виде фенолятов остаются в щелочном растворе, полученном после гидролиза калий-плава и используются вместе с фенолами других фракций смолы.

Отделение индола при гидролизе водой от фенолов возможно, поскольку индол обладает более слабыми кислотными свойствами.

В предлагаемом способе реакции выделения индола и фенола совмещены. При необходимости из поглотительного масла после щелочного плавления могут быть выделе49 627Н.

Составитель И.Бочарова

Редактор Н.Джарагетти Техред И.Карандашова Корректор Е.Рожкова заказ P(g

Ивд. М Щф Тираж 529 Подписное

ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам нэобретеннй и открытий

Москва, ll3035, Раушская наб., 4

Предприятие «Патент», Москва, Г-59, Бережковская наб., 24 ны основания. В этом случае исключены потери индола с основаниями.

Особенностью предлагаемого способа выделения индола по сравнению с известным является использование широкой поглоо тительной фракции (т. кип. 230-290 С), полученной при дистилляции смольь, В известном способе используется узкая фракция (т. кип. 235-250 С), которую получают при ректификации поглотительной фракции.

В известном способе имеются две операции ректификации — ректификация узкой поглотительной фракции и дистилляция ! бенэольного экстракта индола после гидролиза плава, а в предлагаемом — только ректификация индольного масла. Причем для ректификации индольного масла требуется аппаратура значительно меньшего объема и значительно меньшие тепловые затраты, так как количество индольного масла составляет 1/20 часть от поглотительной фракции, Пример. В металлический реактор, снабженный электрообогревом и мешалкой загружают 900 г поглотительной фракции, содержащей 5,15% индола и 54 г грану,— лированной гидроокиси калия, содержащей

85% едкого кали. Реакционную смесь нагревают при перемешивании. Конец реакции определяют по прекращению отгонки воды, что происходит при температуре реакционной смеси 220 С. Из реакционной смеси после отстаивания отделяют шелоч4 ной плав калий-индол, последний гидроли- зуют водой из расчета 1,5 ч. воды на

1 ч. плава. В результате гидролиэа полу» чают 49,8 r индольного масла, содержащего 60% индола, Индольное масло ректифицируют на ректификационной колонке эффективностью

10 т.т. При этом получают 27 г индольной фракции, содержащей 84% индола и

1О 9,1 г головной и хвостовой фракций, содержащих 47% индола.

После фугования индольной фракции на центрифуге, имеющей фактор разделения

600, получено 18,7 r технического индо15 ла, содержащего более 96% индола (T,пл.

48,8 С). Выход технически чистого индо о ла составляет 40,5% от ресурсов в исход-: ной поглотительной фракции.

При осуществлении способа выход индо20 ла увеличивается до 40,5% от ресурсов в поглотительной фракции и значительно упрощается технология выделения продукта.

Формула иэрбретения.; Способ выделения индола путем сплавления индолсодержащей фракции каменноугольной смолы с гидроокисью калия, 3О отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, щелочному

1 .плавлению до температуры 220 С подвер.о, гают поглотительную фракцию каменно-, 35 угольной смолы.