Способ получения 2-окси-3-нитро-5-хлорбензоларсоновой кислоты
° атея .;-:.; .:;им.лейте
t о и и с А" н и е
ИЗОБРЕТЕНИЯ >490806
Союз Советскнх
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 25.05.73 (21) 1925285 23-4 (51) М. Кл. С 07f 9(76 с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет—
Опубликовано 05.1 1.75. Бюллетень № 41
Дата опубликования описания 26.08.76
Государственный комитет
Совета Министров СССР
an делам изобретений н открытий (53) УДК 547.242.07 (088.8) (72) Авторы изобретения
А. М. Лукин, Н, А. Болотина и Г. Б. Заварихина (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ОКСИ-3-НИТРО-5ХЛОРБЕНЗОЛАРСОНОВОЙ КИСЛОТЫ в водной среде при нагревании, желательно до 50 — 70 С, с последующим выделением целевого продукта, известными приемами. Выход
85%.
Пример. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой, загружают 25,1 г (0,09 ло гь) 2-окси5-хлорбензоларсоновой кислоты и 30 нтл воды, 10 перемешивают до образования однородной суспензии, нагревают до 50 — 55 С, при этой температуре в течение 20 — 30 мин загружают
17,7 л л (0,225 люль) азотной кислоты (d 1,36), выдерживают 1 — 1,5 час при 65 — 70 С, охлаждают до комнатной температуры, фильтруют, промывают осадок ледяной водой и получают 22,8 г целевого продукта. Выход 85% в пересчете на 2-окси-5-хлорбензоларсоновую кислоту.
А$0$Н 2
ОН
Найдено, %; С 24.03; 23,95; Н 1,45; 1,58;
N 4,58; 4,82; As 24,95; 25,03.
Сз НзАз С 1КОе.
Вычислено, %: С 24,23; Н 1,69; N 4,72;
25 As 25 19
1. Способ получения 2-окси-3-нитро-5-хлорбензоларсоновой кислоты, отличающийся
Изобретение относится к способу получения не описанного в литературе, нового производного бензоларсоновой кислоты, а именно 2-окси-3-нитро-5-хлорбензоларсоновой кислоты формулы которая служит:исходным продуктом прн получении «резарсона» и «пирарсон໠— реактивов для определения германия, молибдена, олова, ниобия в различных объектах в широких пределах их содержания.
Известны производные бензоларсоновой кислоты, содержащие галоген, окси- .и нитрогруппу в бензольном кольце.
Известен способ нитрования оксихлорбензоларсоновой кислоты азотной кислотой в среде серной кислоты, сопровождающийся значительным осмолением реакционной массы, что снижает выход целевого продукта.
Предлагаемый способ получения 2-окси-3нитро-5-хлорбензоларсоновой кислоты заключается в том, что 2-окси-5-хлорбензоларсоновую кислоту обрабатывают азотной кислотой
П редм ет,из о б р е те н и я
490806
Составитель О. Минаева
Техред Е. Подурушина
Корректор И. Симкина
Редактор Т. Шарганова
Заказ 716/907 Изд. № 61 Тираж 529 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4/5
Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» тем, что 2-окси-5-хлорбензоларсоповую кислоту подвергают взаимодействию с à "îòíîé кислотой в водной среде при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными,приемами.
2. Способ,по п. 1, отл,ич ающи и ся тем, что нагревание ведут до 50 — 70 С.
