Метиленбиссемикарбазиды как реагенты для неорганического анализа и способ их получения
(6i) Дополнительное к авт. свид-ву
М. Кл.l
;;С 07 133ма! (22) Заявлено 29,05.74 (21) 2027498/ с присоединением заявки №Гащда стинньм ыамкт6т
60аата Мнииатрси ИР
Дй ДИаи 8305p8Y9YiHA и ат т Й (23) ПриоритетОпубликовано 25.10.7ЬБюллетень
Дата опубликования описании ф4.g
ДК 547.233.07 (088.8) (72) Авторы изобретения Е Б Бладзимирская н Б Кириченко
Львовский государственный медипинский институт (54) МЕТИЛЕНБИССЕМИКАРБАЗИДЫ KAK РЕАГЕНТЫ ДЛЯ
НЕОРГАНИЧЕСКОГО АНАЛИЗА И СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ
Изобретение относится к човым ме»a=I ленбиссемикарбазидам, используемым как реапеиты для кеоргажческого анализа.
И литературе описаны семнкарбазиды, получаемые из производных тиазолидиндиска-2,4, однако отсутствуют сведения о ме тиленбиссемикарбазидах.
Предлагаемые метиленбиссемикарбазиды общей Формулы где Я -водород или СНАг,.группа, получают взаимодействием метилекбис (тиазолиднндиок-2,4-ила 3) с гидразингидратом в отсутствие растворителя.
Нелевой продукт выделяют в виде свободного основакия или продукта кондекса- ро пии с ароматическими оксосоедйнениями.
Пример 1. К 24,6 г (0,1 моль) метилекбис (тиазолидиндион-2,4-ила-З) прибавляют 10,0 г (0,2 моль} гидразингидрата. Реакционную смесь оставляют на
2 24 час, образовавшийся эа ето время кристаллический осадок отфильтровывают, про» мывают метанолом, высушивают. Иэ маточ ногоо раствора при стоянии выделяют некоторое количество препарата.
Получают 6,8 г (41,9%) метиленбнссв микарбазида (1) в виде белого кристалло ческого продукта. т.пл. 173 С (нз метена
ina).
Найдено,Ъ:Й51,13;, С 22,34 Н 6,39.
Вычислено,%:ф 51,51;С 22,22; Н 6,22, Продукт растворим в кислотах, щелочах, при нагревании в метаноле „нерастворим и зфире, бензоле,. хлороформе.
Пример 2. Растворы 0,4 r
i (0,0025 моль) соединения 1 в 15 мл воt ды и 0,9 г (0,006 моль) И, -иитробенз-! альдегнда в 10 мл метанола подогревают до 60 С и смешивают. Образовавшийся о ! при охлаждении смеси осадок отфильтровы»
Р вают и перекристаллчзовывают из пропано», ла. Получают 1,04 г (выход 98,8%) ме, тилекбис-1, 1 - К -нитробенэилиденсеми
