Способ получения фенилового эфира -этиленгликоля
ОП ИСАНКЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических еаеотублик (») 481590
{61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 21.05.73(21) 1924627/23-4 с присоединением заявки № (о1) >. Кл. С 07С 43/02 (23) Приоритет
Гасударстаекиый камктет
Сааета Микиатраа СССР па делам иэабретеиий и аткрытий (63) УДК 547.27.07 (088.8) (43) Опубликовано25.08.75.Бюллетень ¹31 (45) Дата опубликования описания 19.11.75 (72) Авторы изобретения
Н. Н. Лебедев, В. Ф. Швец, В. A. Махлин, H. А. Бондарев, В. М. Романов и А. Г. Шкуро
Московский ордена Ленина и ордена Трудового Красного
Знамени химико-технологический институт им. Д. И. Менделеева (71) Заявитель
P ft7 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНИЛОВОГО ЭФИРА
ЭТИЛЕНГЛИКОЛЯ
Предлагается способ получения простого эфира гликоля, в частности фенилового эфира этиленгликоля, который находит применение в качестве растворителя.
Известен способ получения фенилового эфира этиленгликоля путем взаимодействия фенола с окисью этилена при мольном соотношении реагентов соответственно 1:4, температуре 170-330оС и давлении 50-100атм в присутствии щелочи как катализатора.
В этих условиях получают смесь продуктов и остается непрореагировавший фенол (0,5-1%), что осложняет выделение конечного продукта.
С целью упрощения процесса и повышенията .селективности, предлагается вести процесс при температуре 80-140оС, давлении 0,81 0 ат до содержания в реакционной массе непрореагировавшей окиси этилена 0,1-8%.
Способ осуществляют в более мягких условиях при отсутствии побочных реакций, индивидуальный продукт получают с выходом 94-96%. Остаток непрореагировавшего фенола составляет 0,04%.
Предлагаемый способ осуществляют в непрерывно действующем реакторе или каскаде реакторов, включающем реактор смешения, путем одновременной загрузки фенола, щелочного катализатора и избытка окиси этилена 1-15% по отношению к стехиометрическому количеству.
Пример 1. Исходную смесь состава
94 г фенола, 46,1 r окиси этилена и 1 5r
40%-ного водйого раствора едкого кали загружают в металлическую ампулу и нагревают при 110 С в течение 106 мин. Продукт реакции содержит 0,033% фенола и
1.3% непрореагировавшей окиси этилена.
После отгонки от катализатора получают
132,5 r фениловвго эфира этилен гликоля (96%-ный выход), т. пл. 12,2оС и содержание фенола 0,04%.
Пример 2. Исходную смесь состава 1880 r фенола, 920 г окиси этилена и 30 г 40%-ного водного раствора едкого патра непрерывно подают под давлением
8 ати со скоростью 850 мл/час в систему реакторов, состоящую из двух последовательно соединенных реакторов смешения и реакторя вытеснения (объемы 150, 100 и 500
481 59О (:ос(авы<ель Я меркулова! к О.Кузнецова Iexlieq П.Ханеева < PI Ц З. б J4 Я 3.I;ii,а я (Тираж 5 >h (.((.! (!О il i i I ii и.iiii i!it I i Iliili ii 01 l(I)Li i kill Мосю:и, I I III%, Р; у и ъии наб, 4 I II tiil iliIii" !illi ill ., М«ьи>, i!, !и Iii жк и hctii и< б, 2! 3 мл соответственно). В реакторах поддержиО вают температуру 120й2оС. Реакционная смесь на выходе из реактора содержит 1,2% окиси этилена, 0,045% фенола и продукт реакции. После отгонки от катализатора продукт содержит 0,04% фенола и плавится при 12,1оС. Выход продукта составляет 1245 г на 900 г пропушенного фенола (9 4,59о) . Пример 3. Исходную смесь соста 10 ва 1880 rфенола,,900 r окиси этилена и 44 r 40%-ного водного раствора едкого натра подают в описанную в примере 2 систему реакторов со скоростью 800 мл/час под давлением 7 ати. В реакторах поддержи15 вают температуру 110+2оС. Реакционная смесь на выходе из реактора содержит0,9% окиси этилена и 0,082% фенола. После отгонки от катализатора получают продукт, 4 содержаший 0,08% фенола, т, пл. 12,0 С. Выход фенилового эфира этиленгликоля составляет 1030 г на 730 r пропушенного фенола (96,2%). Предмет изобретения Способ получения фенилового эфира эти ленгликоля взаимодействием фенола с окисью этилена при мольном соотношении 1,001,15, повышенных давлении и температуре в присутствии шелочного катализатора с ,последуюшим выделением целевого продук- ;та известными приемами, о т л и ч а юш и и с я тем, что, с целью упрощении и повышения селективности процесса, последний ведут при температуре 80-140оС, давлении 0,8-10 ати до содержания нелрореагировавшей окиси этилена в реакционной массе 0,1-8%.
