Способ получения сильноосновных анионитов
Scerо!и!ее!аоо
1йтеитно- тате н !кч оое!и!ев
САНЙЕ
Союз Советских
Социалистических
Республик (11) 478027 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 24.04.72(21) 1777345/23-5 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет (51) M. Кл.
С 08 f 25/00
Гасударственный комитет
Совета Министров СССР оо делам изооретений и открытий (43) Опубликовано 25.07.753эюллетень № 27 (53) УДК 661.1Ь3. . 123.3 (088.8) (45) Дата опубликования описания 05.11.75 (71) Заявитель Ташкентский политехнический институт им. Абу Райхана Беруни (54) СПОСОБ 11ОЛУЧЕН11Я (-,1!1Ы ООС11ОВНЫХ АНИОН1ПОВ
11=!вес! е!! способ получения сильноосновных янионитов соиолимеризацией винилпиридинов с дивинилпиридином с последуюшим ялкиллрованием эпихлоргидрином. Этот способ многос тадиен и сложен.
Предлагается способ получения сильноосновных янионитов, содержяших четвертичные пиридиниевые группы, о т л и ч а юш и и с я тем, что, с целью упрошения технологии, обрабатывают з!тпхлоргидрином
2-винилпиридин, 2-метил-5-вини!нгиридин в условиях, обеспечпвяюших самопроизвольную нолимеризацию обрязуюшейся винилпиридиниевой соли. ГIолимеризация протекает без ини иа!оря и при невысокой температуре, (..интезироенные таким образом аниониты содержат в гвоей структуре сильноосновные группы, обладают достаточно высокими обменной емкостью, термо< тойкостью
20 и отличаются регулярной структурой. Так, при самопроизвольной полпмеризапии нродуктов взаимодействия эпихт!оргиттр!!на с 2-ввнилпт!1!идинол! (1 ) 2-. !с тил-5-!,!!!!и!!пи(1 риди!!о и (2) при 40 (. обрязуетгя анионит, облядяюший:
СОЕ по 0,1 н. НС1 3,95 мг зкв/г, СОЕ т по (..и 2+ из 0>1 í. Cu С1 при рН 3,15
1,0 :!г зкв/г, СОЕ по О, 1 и. НС 1 2, 82 мг. экв/г, СОЕ
2+ по Си из 0,1 н. Си С1 IlpH p}I 3,15
1,2 мг.экв/г
Полученные иониты имеют высокую термостойкость.
Пример 1. Синтез сильноосновногс янионита взаимодействием 2-винилпиридина с зпихлоргидрином.
В ампулу кладу-. 3,1 5 г 2-винилпиридина в 3,54 r эпихлоргидрина, после чего вакуумпруют для освобождения от киглородя воздуха, зятем номеп!!ют на водяную баню при 400С. Через 20 час содержимое ампулы, предварительно размельчив обрабатывают ацетоном для освобождении от непрореягировявших вешеств, после че! с сушат до постоянного веса и определяют выход янионитя.
Перевод янионитя в ОН-форму осу !ествляют следуюип!м образам: янион!!т обряба г ûRÿ!Îò нясь!и!Рнным рястворол! хлористо! o (72) Авторы изобретения M. A. Аскаров, А. 1. Джалилов, А. Аъзамов и С. С. Зайнутдинов
478027 .4
>.404
2,82 по потере веса по потере обменной емкости
47,3
СocTBIIH e.".b .,1 усских
Редактор О.Кузнецова Техред Т.Миронова Корректор Л.Брахнина
Подписное
Тираж
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР
tI0 дедам изобретений и открв1тий
Москва, 113035, Раушская наб., 4
Предприятие «Патент», Москва, Г-59, Г:-режковская наб., 24 натрия (24 час), промывают водой, заливают 5"/-ным раствором . соляной кислоты (модуль 1:15), спустя 12 час заменяют 10%-ным раствором соляной кислоты, затем промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции и обрабатывают
5%-ным раствором едкого натра (12 час)
1t несколько раз 10% -ным раствором едкого натра (модупь 1:15), потом промывают дистиппироваыной водой и сушат до постоянного веса.
Физико-химические свойства полученного анионита:
Выход анионита, % 80,4
Содержание азота, % 7,5
СОЕ по 0,1 и. НС1, мг. экв/г 3,95
СОЕ по 0,1 í. NaC1, мг. экв/г 3,10
Сорбция меди из раствора Си В О (рН 3,8), мг г 63,5
Набухаемость, % 270 Гермостойкость при о
180 С в течение 24 час, о
Пример 2. Синтез сильнооснавного анионита взаимодействием 2-л1етил-5-винилпиридин1 с эпихпоргидрином.
B ампулу кладут 3,57 г 2-мстил-5 -виниппиридпна и 3,54 r эпихпоргидрина, после чего проводят вакуумиров ние дпя освобождения от кислорода воздуха. Затем ампупу поме1нают на ВОДЯиуIО бае11О при л-О
40 С. Через 10 час измельченный аннонит обрабатывают ацетоном дпя освобождения от непрореагировавших продуктов.
Потом сушат до постоянного веса, Перевод анионита в ОН-форму осушествпяют следующим образом. Анионит обрабатывают насышенным раствором хлористого натрия (24 час), промывают дистиппированной водой, заливают 5%-ным раствором соляной кислоты (модупь 1:15), спустя 12 час заменяют 10%-HbIM раствором соляной кислоты, затем промывают дистиппированной водой до нейтральной реакции, обрабатывают 5%-ным раствором едкого патра в течение 12 час и несколько раз 10%-ным раствором едкого натра (модупь 1:15),потом промывают водой и сушат до постоянного веса.
Физико-химические свойства полученного анионита;
Выход анионита, % 69 3
Содержание азота, % 5,1 (OE по 01 í. НСl, мг. экв/г
СОЕ по 0,1 и. МаС1, мг-экв/г 2,5
Сорбция л1едн из раствора С ив О (рИ 3,8), мг /г, 50,8
}1абухаемость, ", 130 Гермостойкость при
180 С в течение о по потере веса 7,1 по потере обменной
Емкоетн
Предмет изобретения
Способ получения сильноооновных анионитов, содержащих четвертичные пиридиниевые групш.1 о т и и ч а ю ш 1 t юши ис я тем, что, с и -. 1ьго упрощения техноло-, гии, винипгп1ридин обрабатывают зпихлоргидрином в условиях, обеспечивающих самопроизвопьну1О попилгеризацию образуюшейся в11н1гпп11ридиниевой соли.
