Устройство для исследования теплового расширения молекулярных кристаллов

1 11 474725

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 25.08.72 (21) 1826822/26-25 с присоединением заявки № (32) Приоритет (51) M. Кл. G 01п 25/14

Государственный комите1

Совета Министров СССР

„щ „щ„„й Опубликовано 25.06.75. Бюллетень №(53) УДК 536.42(088.8) и открытий

Дата опубликования описания 22.09.75 (72) Авторы изобретения

Б. Г. Удовидченко, А. Г. Лашков и В. Б. Есельсон (71) Заявитель Физико-технический институт низких температур АН Украинской ССР (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ ТЕПЛОВОГО

РАСШИРЕНИЯ МОЛЕКУЛЯРНЫХ КРИСТАЛЛОВ

Изобретение относится к устройствам для измерения теплового расширения молекулярных кристаллов, особенно отвердевших газов, и может быть использовано в исследованиях по физике твердого тела.

Известно устройство для исследования изотермической сжимаемости отвердевших газов, которое дает возможность измерять также и тепловое расширение при высоком давлении, но лишь в пластичной области, где затирание образца незначительно. В таком устройстве твердый образец плотно заполняет рабочую часть измерительной ячейки. В верхней части корпуса измерительной ячейки имеется втулка из материала с низкой теплопроводностью, причем верхняя часть втулки снабжена нагревателем, а в нижнюю часть корпуса введен изолированный стержень, включенный вместе с корпусом в схему измерения емкости. Над твердым образцом последовательно располагаются слои жидкой и газообразной фаз, которые и передают к образцу давление, создаваемой в газообразной фазе извне.

Однако известное устройство характеризуется тем, что при высоком давлении, вдали от линии плавления, когда образец находится в жестком или в переходном от жесткого к пластичному состоянию, на точность измерений оказывает влияние затирание образца, в результате чего измерения теплового расширения становятся ненадежными.

Цель изобретения — измерение теплового расширения при высоком давлении как в же5 сткой, так и в переходной области существования вещества.

Это достигается тем, что образец размещен в щелевидной герметичной полости, образованной внутри измерительной ячейки двумя

Ip гибкими металлическими пластинами, так, что диаметр оснований полости не менее, чем в 10 раз, превышает ее высоту, причем одна из пластин (или часть ее) изолирована и включена в схему измерения емкости.

Б В предлагаемом устройстве полость, заполняемая исследуемым веществом, имеет незначительную высоту (0,5 мм или менее), а диаметр оснований — в несколько десятков раз больший. Малая высота полости предотвра20 щает перемещения образца под воздействием температуры Т или давления Р в направлении, перпендикулярном высоте полости вследствие того, что отвердевший газ может быть продавлен через малые отверстия лишь под

25 весьма большим давлением. Так, например, при Т= 4 К давление, под которым производится продавливанпе через отверстие диаметром 3,2 мм образцов диаметром 6,3 мм и длиной 12,7 мм, составляет для водорода, дейте474725

2д

3 рия, неона и азота соответственно (кг/см ):

240, 290, 670 и 880.

Опыт показывает, что зависимость давления продавливания от диаметра отверстия не слабее, чем квадратичная. Это означает, что для выбранных размеров полости давление продавливания в направлении, перпендикулярном высоте полости, возрастет в несколько десятков раз по сравнению с приведенными, и перемещение вещества в указанном направлении будет отсутствовать, Малая жесткость гибкой пластины и специально задаваемое соотношение между высотой полости и диаметром гибких оснований обеспечивают минимальную жесткость рабочей части конструкции, передающей давление к образцу и индицирующей изменения размеров образца, так что условия постоянства давления, приложенного к образцу, выполняется с достаточной точностью.

Таким образом, значительное затирание, которое характеризует отвердевшие газы в жесткой области и в переходной от жесткой к пластичной, использовано в принципе действия предлагаемого устройства для устранения гистерезиса, проявляющегося при повышении и понижении f либо Р в процессе измерений теплового расширения или сжимаемости соответственно. Выполнив одно из оснований (или часть его) электрически изолированным от корпуса и включив его в схему измерения емкости, получают возможность использовать высокую чувствительность, свойственную емкостным измерениям, в исследованиях теплового расширения и сжимаемости на предложенной установке.

На фиг. 1 представлена общая схема предлагаемого устройства; на фиг. 2 — измерительная ячейка; на фиг. 3 графически приведены результаты эксперимента по определению зависимости коэффициента теплового расширения твердого неона с помощью предлагаемого устройства; на фиг. 4 — непосредственно получаемая зависимость частоты генератора, являющейся промежуточной величиной в схеме измерения емкости, от давления в измерительной ячейке.

Устройство состоит из криостата 1, в который помещена измерительная ячейка, системы

2 создания и измерения гидро статического давления, присоединяемой к измерительной ячейке, схемы 3 термостатирования и измерения температуры ячейки и схемы 4 измерения емкости.

Измерительная ячейка (см. фиг. 2) состоит из металлического корпуса 5, металлической пробки 6, посаженной в корпус по резьбе и затем запаиваемой. На пробке смонтирован коаксиальный герметичный электрический ввод, образованный металлической оправкой

7 и металлизированной вставкой 8, Между оправкой 7 и вставкой 8 находится диэлектрик

9, например плавленный кварц, герметично соединенный с ними. Герметичная полость, в которой находится исследуемое вещество, образована верхней и нижней гибкими металли30

65 ческимп пластинами 10 и металлической пластиной 11, электрически изолированной от нижней гибкой пластины кольцевым выступом диэлектрика 9, причем прилегающие к исследуемому. веществу поверхности пластины 11 и кольцевого выступа диэлектрика 9 выполнены заподлицо с нижней гибкой пластиной, образуя единую гладкую поверхность. Края гибких пластин заварены по окружности, нижняя гибкая пластина припаяна к оправке 7, а оправка 7 впаяна в пробку 6.

Капилляр 12 наполнения, служащий для подвода исследуемого вещества в герметичную щелевидную полость, припаян через переходник 13 к верхней гибкои пластине. Для того чтобы обеспечить свободное перемещение пластин, капилляр 12 внутри измерительной ячейки свит в спираль. Кроме капилляра 12, в корпус впаяна трубка 4, предназначенная для подвода в измерительную ячеику гелия или какого-либо другого газа, которым и создается в измерительной ячейке требуемое давление. Ы корпус 5 впаяны также две сквозные трубки 15, проходящие в непосредственной близости от полости с образцом. В одной из них помещен термометр, в другой — датчик температуры, включенный в схему термостатирования ячейки.

Напуская в ячейку гелий по трубке 14, создают снаружи щелевидной герметичной полости давление, при котором будет определяться тепловое расширение. Затем в щелевидную полость по капилляру 12 наполнения подают в газообразном или жидком состоянии вещество, твердый образец из которого необходимо исследовать, под таким избыточным давлением относительно созданного в ячейке снаружи полости, которое не вызывает необратимых деформаций гиоких пластин.

Например, для гибких пластин из бериллиевой бронзы толщиной 0,1 мм и диаметром

45 мм это давление составляет 0,3 — 0,4 атм.

11онижая температуру ячейки и поддерживая постоянным избыточное давление, конденсируют вещество в щелевидную полость и получают затем твердый образец. После кристаллизации вещества, производя измерения теплового расширения, поддерживают постоянным давление снаружи полости и изменяют температуру ячейки. При этом происходит изменение положения одной пластины относительно другой, а следовательно, и изменение емкости, которое и определяется емкостной измерительной схемой. В капилляре 12 нет необходимости поддерживать давление, поскольку капилляр закупоривается твердой фазой исследуемого вещества. При измерениях изотермической сжимаемости после отвердевания вещества устанавливают требуемую температуру ячейки и изменяют давление снаружи щелевидной полости, определяя соответствующее изменение емкости. Градуировка производится по известному расширению или сжимаемости.

Предмет изобретения

Устройство для исследования теплового расширения молекулярных кристаллов, содержащее криостат с измерительной ячейкой для исследуемого вещества, состоящей пз металлического корпуса пробки с электрическим вводом металлической вставки, помещенной в диэлектрик, и капилляра для наполнения

474725 исследуемого вещества, средство создания давления, систему термостатирования и измерения температуры, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения точности измерения

5 при высоком давлении. емкостный датчик выполнен в виде щелевидной полости, образованной двумя гибкими металлическими пластинами.

РТО Л

9 10 11 12 1„ 14 15 1á 7 If

iРиг д д f,zg

5000 000

Z0OO

О

59 41 4Д 45 47 49 51 53 55 57 59

Фиг.w Р, кГ!см

Составитель Б. Рзянин

Редактор Л, Батыгин Техред Л. Казачкова Корректор Е. Рогайлина

Заказ 2314/8 Изд. № 809 Тираж 902 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по дел-".м изобрегений и открытий

Москва, iK-35, Раушская наб., д. 4/5

Типо рафия, пр. Сапунова, 2