Способ получения полиметилметакрилата

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ (!!! 4745

Со!оз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) До!!Олпнте. !нное !: .:!II I сн!!д-: у (22) Заявлено 11.05.73 (21) 1922286, 23-5 с присоединением заявки ЛЪ (23) Приоритет

Опубликовано 25.06.75. Бюллетень М 23

Дата опубликования описания 13.11.75 (51) Ч, Кл. С 08! 1,11

С 08! 3, 66

С 08! 1/ 82

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делан изобретений и открытий (53) УДК 678.744.335 (088.8) (72) Авторы изобретения

Н. В. Павлов, В. Н. Штефан, А. А. Берлин, Е, И. Милова, Г. H. Швярева и В. А. Курыгин (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕТИЛМЕТАКРИЛАТА

Изобретение относится к получению суспензионного полиметилметакрилата по периодической и непрерывной схемам производства, Известен способ полимеризации метил»етакрилата в сиспензип с использованием водных растворов защитных коллоидов: по IHBIIнилового спирта, сополимера метилметакрилата и метакрилата натрия, стиромаля и других в присутствии маслорастворимых инициаторов. Процесс осуществляется при непрерывном перемешив анин до получения твердых гранул полиметилметакрилата.

Однако при известном способе образуется латексный полимер, что обусловлено частичной растворимость»о в водной фазе мономера и инициатора, Так, прп использовании изобисизобутиронитрила содержание латексного полимера метилметакрилата в маточном растворе после окончания процесса суспензпонной полимеризации составляет 4 — 50!о.

Применение других инициаторов, например перекиси лаурила, хотя и снижает количество латексного полимера, но содержание его в водной фазе остается достаточно высоким—

1 — 2,2%. Образование латексного полимера снижает выход суспепзионного полиметплметакрилата и исключает возможность повторного использования маточных растворов. Маточные растворы создают большое колпчестВО СТОЧНЫХ ВОД С Н! !СОК!IМ СОДЕPЖЯ!IIIЕМ ОPга н ическ! !х веществ.

Особенно отчетливо отрицательное влияние процесса образования лятексного полимера проявляется при осу!цествленни суспепзпонной полимеризац!гн метплметакрплата по непрерывной схеме, где накопление латексного полимера в водной фазе делает этот процесс практически IIBOcx щсствпмым.

Цель изобретения — уменьшение образования латексного полимера прп проведении полимеризацпи метплметакрплата в суспепзпи.

Для этого процесс ведут в присутствии соединений, выбранных из группы, состоящей из !

5 нитрата церия, роданида аммония, тпосульфата натрия, нитрата натрия, гексаметафосфата натрия и фор»aльдегпдя в количестве

0,1 — 0,5 вес. /о от водной фазы.

Предлагаемое изобретение иллюстрируется - 0 следующими примерами.

П р и ме р 1. В реактор, снабженный мешалкой пропеллерного типа, обратным холодильником и термометром, загружают 107 г воды, 13 г 5%-ного водного раствора сополпмера метилмета1:.р!!лата и метякрплятя натрия с рН=7. После пятив!нн»тно!о перемешиванпя, не включая мешалки, вливают раствор 0,3 г Се(ХОз)з 6Н.О в 43 r воды, Температуру приготовленной дпсперсионной фаЗО зы повышают до 80 С. затем загружают

4;I во ч>-, >оэ! 1 d .. . t! > ) .< ) . » !: и - > $ .Ц > i J I I ) J с - i, . > ;-i. !>;«)ат», 0,563 г Iloi>е! пои лil>, 1>iiла, J,l ..>

:; l,> р:I.iìoI> I! àlrтя и я и 0,075 г бутплмерка птаПолимеоизапи!о проводят В еченис дьух

-« .>oâ при температуре 80 С. Полученный маточ))ый ас;вор пе содер>кит латексного по..;нмсп)лметакрилата.

П >» м е р 5. В реактор загружают 150 г но ч I)l 1 о г 1> ас! .)о > я 3 якl i)ò))ого коллопд I) )I !

1,3, яз)>тн >! псло! o н ятри я. 110.1 liliopir3d l)I!o и:>о)од>) г, как о;)псано в примере 1. Получен)ый маточный (>àñòr)oð содер>кит 0,12% латексно)о полнметилметакрилата.

Пример 6. В реактор загружают 150 г

Водi I, 9 г I> )ст))о >а защитного ксллоида, и

0,15 г гексаметафосфата натрия. Полимсризя! шо проводят, кяк описано в примере 1.

Полу кн)ный маточный раствор не содерж)кг латскспого полимера.

20 Пример 7. В реактор загружают 150 г воды, !5 г раствора защитного коллоида и

2,5 г 30%-ного водного раствора формяльдегида. Полнмеризацшо проводят, «,)I! oil)loà; о в примере 1. Полученпыи маточ:)ый раствор

25 со;)ержпт 0,2% латекса.

Способ получения полиметилметакрилата путем суспензио гной полимеризацин метилметакрилата в водном растворе защитного коллоида в присутствии инициатора, о т л ич а )о щ r;l тем, что с целью уменьшения образования латексного полимера, процесс ведут в присутствии соединений, выбранных из группы, состоящей из нитрата церия, ро;,яi)ида аммония, тиосмльфатя натрия, ниfрятя натрия, гексяметафосфата натрия и формал),дегнда в количестве О,! --0,5 вес, % от

40 во:! OÉ фазы.

Составитель В. Поляковз

Техред Л. Казачкова

Корректор М. Лейзерман

Редактор А. Морозова

Заказ 2690/3 Изд. Ко 863

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобрете>)ий и

Москва, Ж-35, Рау.шская

Типография, пр. Сапуно а, 2 смесь пз 75 меп)лметякрилата, 0,563 ) пс >»кнсн лаури,-я, 0,15; лаур>)лмеркяп. Ii;i i

0,075 г б -: плмеркаптя) .и. Полимс:.;)зя),пю проводят при 80 С в течение двух часов. Л))ализ маточного раствора после отделения оисера полиметилметакрил 1Tа показыв".,åò отсутствие в нем латексного полимера, При проведении аналоги ного синтеза суспензио.iiio) o полиметилметакрилята в отсутсгвин соли перил содер>канне латексно, о полимера составляет 1%.

Пример 2. В реактор загружают 150 г маточного раствора, полученного в примере 1, нагревают до 80 С и прибавляют к нему смесь, состоян),>)о ) )з 75 г метила)етякрилата, 0,563 г перекиси ляурила, 0,15 г ляурилмеркаптана и 0,075 г бутнлу)ерк>)пт!)на.

Полученный после двухчасовой выдержки при 80 С в виде гранул полиметилметакрилат отделяют от маточного раствора и анализируют последний на содер>канне латсксного полимера. Содержание его составляет 0,12";)>.

Пример 3. В реактор загру>кают 107 г воды, 13 г 5%-ного водного раствора сопо»»мера метилметгкрилатя н метакрилата натрия с рН=7, затем при перемешиванип сливают раствор 0,45 r NH4CNS в 43 г воды.

Далее процесс получения суспензионного полнметилметакрилата ведут как в примере 1.

Содержание латексного полимера в маточном растворе составляет 0,2 % .

Пример 4. В реактор, снабженный мешалкой пропеллерного типа, обратным холодильником и термометром, загружают 150 г воды, 9 г 5%-ного водного раствора защит)!or.o коллопда (сополимер метнлметакрилатя и метакрилата натрия) и 0,15 г криста1лического тиосульфата натрия, Температуру приготовленной таким образом дисперспонной фазы поднимают до 80 С, после чего заПредмет изобретения

Тираж 496 Подписное

Совета Министров СССР открытий

í".á,, д. 4/5