Способ получения пиперазина
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
< п 467073 чоэ Советских
Сои"."листичвских
Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 10.12.73 (21) 1976085, 23-4 (51) М. Кл. С 07d 51/64 с присоединением заявки №
Государственный кОмитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет
Опубликовано 15.04.75. Бюллетень X 14
Дата опубликования описания 31.07.75 (53) УДК 547.861.3.07 (088.8) (72) Авторы изобретения
С. А. Гиллер, М. В. Шиманская, Б. 3. Гофман, А. А. Лаздиньш и Я. В. Зиемелис
Ордена Трудогого Красного Знамени институт органического синтеза АН Латвийской ССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИПЕРАЗИНА
Изобретение относится к усовершенствованию способа получения пиперазина, который широко используется в медицине.
Известен способ синтеза пиперазина из диэтилентриамина или другого олигомера этилендиамина путем деаминоциклизации последних при повышенной температуре и давлении на поверхности никелевого катализатора, представляющего собой никель, нанесенный на окислы элементов Ч и И групп периодической системы. Выход пиперазин от прореагировавшего диэтилентриамина составляет 65 — 70%, от теории — 79 — 84%.
Для повышения селективности процесса и выхода целевого продукта (91 — 92% от теории) предлагается усовершенствованный способ получения пиперазина путем деаминоциклизации диэтилентриамина или других олигомеров этилендиамина на никелевом катализаторе, нанесенном на окислы элементов V или
VI групп периодической системы элементов при повышенной температуре под давлением с последующим выделением целевого продукта известным приемом, заключающийся в том, что в исходный продукт вводят аммиак в количестве не более 3% в расчете на исходный амин.
Рекомендуется вводить в реакционную смесь аммиак в количестве 1 — 1,5%, считая на исходный амин, в виде раствора аммиака в исходном амине.
Процесс обычно проводят в проточном автоклаве при 40 атм в среде водорода при
5 180 †2 С.
Пример 1. В проточном реакторе при
185 С и давлении 40 атм через стациопарный слой катализатора при времени контакта
0,9 ч пропускают 100 r сырья, содержащего
1о 98,0 г диэтилентриамина и 2,0 г растворенного в пем аммиака. Получают 98,0 г катализата, содержащего 55,0 г пиперазина, 16,0 г этилендиамина, 26,0 г диэтилентриамина и 1,0 г полиэтиленполиаминов (потери 2%). Конвер15 сия 73,5%. Выход пиперазина, считая на прореагировавший диэтилентриамин 76,5%.
Выход от теории 92,0%.
Пример 2. В проточном реакторе при
210 С и давлении 40 атм через стационарный слой катализатора при времени контакта 0,9ч пропускают 100,0 r с ыtр ьbя,, с оoд еeр ж а щ еeг о o 9988,0г ,диэтилентриамнна и 2,0 г растворенного в нем аммиака. Получают 96,0 г катализата, содержащего 70,0 г пиперазина, !5,0 г этилендиамина, 5,0 г диэтилентриамина и 6,0 г полиэтиленполиаминов (по;--.ри 4% ) . .Конверсия
95%. Выход пиперазина, считая на прореагировавший диэтилен триамин 75,7%. Выход от теории 91,0%.
367073
11р дмет изобретения
Составитель В. Дерябин
Редактор Л. Емельянова Техред M. Семенов Корректор Т, 1"ревцова
Заказ 1802/ll Изд. № 1380 Тираж 529 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
1. Способ получения пиперазина деаминоциклизацией диэтилентриамина или другого олигомера этилендиамина на никелевом ката- 5 лизаторе, нанесенном на окислы элементов V или VI группы периодической системы элементов при повышенной температуре под давлением с последующим выделением целевого продукта известным приемом, о т л и ч а ю- 10 щийся тем, что, с целью повышения селективности процесса и повышения выхода целевого продукта, в исходный продукт вводят аммиак в количестве не более 3% в расчете на исходный амин.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что количество аммиака составляет предпочтительно 1 — 1,5% в расчете на исходный амин.
3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что аммиак вводят в реакцию растворением его в исходном амине.
