Способ разложения органических растворителей

Авторы патента:

G01N1/44 - Исследование или анализ материалов путем определения их химических или физических свойств (разделение материалов вообще B01D,B01J,B03,B07; аппараты, полностью охватываемые каким-либо подклассом, см. в соответствующем подклассе, например B01L; измерение или испытание с помощью ферментов или микроорганизмов C12M,C12Q; исследование грунта основания на стройплощадке E02D 1/00;мониторинговые или диагностические устройства для оборудования для обработки выхлопных газов F01N 11/00; определение изменений влажности при компенсационных измерениях других переменных величин или для коррекции показаний приборов при изменении влажности, см. G01D или соответствующий подкласс, относящийся к измеряемой величине; испытание

G01N1/38 - Исследование или анализ материалов путем определения их химических или физических свойств (разделение материалов вообще B01D,B01J,B03,B07; аппараты, полностью охватываемые каким-либо подклассом, см. в соответствующем подклассе, например B01L; измерение или испытание с помощью ферментов или микроорганизмов C12M,C12Q; исследование грунта основания на стройплощадке E02D 1/00;мониторинговые или диагностические устройства для оборудования для обработки выхлопных газов F01N 11/00; определение изменений влажности при компенсационных измерениях других переменных величин или для коррекции показаний приборов при изменении влажности, см. G01D или соответствующий подкласс, относящийся к измеряемой величине; испытание

ОП ИСА НИ Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (ii) 4бб187

Со:оз Советских

Соаиалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 28.05.73 (21) 1S27525/23-26 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 05.04.75. Бюллетень № 13

Дата опубликования описания 18.07.75 (51) М. Кл. С Olg 17/00

С 07с 31/20

G Оlп 1/28

Государственный комитет

Совета Министров СССР ло аелам изобретений

N открытий (53) УДК 543.822:547. .422.22 (088.8) (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

T. В. Полторыгина, А. П. Терентьева и Л. И. Локшина

Государственный ордена Октябрьской революции научноисследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности (54) СПОСОБ РАЗЛОЖЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ РАСТВОРИТЕЛЕЙ

Предмет изобретения

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам подготовки пробы для анализа вЂ” разложению органических растворителей, содержащих минеральные примеси.

Известен способ разложения органических растворителей путем обработки азотной кислотой при нагревании. Однако этот способ не позволяет надежно определять примеси элементов, окислы которых легко летучи.

По предлагаемому способу нагревание проводят в присутствии азотнокислого аммония.

Способ позволяет удерживать примесь германия в остатке; при этом органический растворитель полностью минерализуется. Предварительная подготовка пробы обеспечивает высокую надежность дальнейшего определения германия.

Пример. Испытуемую пробу (1 вЂ” 10 мл) помещают в платиновую чашку, добавляют

0,4 г азотнокислого аммония, смывают края чашки водой, перемешивают и приливают

1 мл концентрированной азотной кислоты.

Нагревают полученный раствор до удаления паров азотной кислоты, а затем дважды прочаливают в течение 15 вЂ” 20 мин при температуре 600 вЂ” 650 С в присутствии окислителя.

Остаток растворяют в воде с добавлением нескольких капель 18 н. едкого натра при нагревании. Содержание чашки количественно переносят в коническую колбу на 500 мл.

5 Приливают 40 мл хлористого натрия, 20 капель индикатора и по каплям при перемешивании серную кислоту 1: 10 до желтой окраски индикатора и одну каплю избытка. Добавляют объем раствора до 150 мл и кипятят

10 10 мин, накрыв колбу воронкой. Раствор охлаждают, споласкивают колбу водой, доводят объем до 200 мл и определение германия заканчивают титрованием щелочью в присутствии пирокатехина и бромкрезолового пур15 пурного.

Способ разложения органических раствори20 телей, содержащих минеральные примеси, преимущественно для определения последних, включающий нагревание с азотной кислотой, отличающийся тем, что, с целью снижения потерь германия при разложении этилен25 гликоля, содержащего германий, нагревание проводят в присутствии азотнокислого аммония.