Способ получения бис- (1-хлор-2-оксопергидроби-фенилил-3) - метана
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ вЂ” РЕСПУБЛИН
З(50 С 07 С 49 .80
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНЯТИЙ (21 ) 1874732/23-04 (22) 15.01.73 (46) 23.06.83. Бюл. М 23 (72) М.Н.Тиличенко и Т.И.Акимова (71) Дальневосточный государственный уннверситет (53) 547.442.8.07.(088.8) „„Su„„463317 А
r (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-(1 —
-ХЛОР-2-ОКСОПЕРГИДРОБИФЕНИЛИЛ-3)—
-METAHA отличающийся тем, что 2-(1 -циклогексенил)-цикло1 гексанон подвергают щелочной конденсации с формальдеги11ом с последУющим насыщением реакционной массы хлористым водородом при пониженной температуре и выделением целевого продукта известными приемами °
463317
Редактор С.Титова Техред И.Метелева
Корректор C. Шекмар
Заказ 6472/2 Тираж 418 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раущская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4
Изобретение относится к способу поЛучения бис-(1 -хлор-2-оксоперt. гидробифенилил-3)-метана, используемого в тонком органическом синтезе для получения многоядерных гидро- ароматических и ароматических соединений, имеющих как техническое, так и фармакологическое назначение.
Основанный на известной реакции конденсации циклогексанона с формальдегидом, сопровождающейся образованием 2,2-метилендициклогексано.
На, предлагаемый способ поЛучения бис-(1 -хлор-2-оксопергидробифенилил-3)-метана заключается в том, что 2-(1 -циклогексенил)-циклогексанон подвергают щелочной конденсации с формальдегидом, насыщают реакционную массу хлористым водо-, родом при пониженной температуре и выделяют целевой продукт известными приемами.
Предлагаемый способ прост в исполнении и основан на использовании доступного сырья, являющегося побочным продуктом в синтезах на основе циклогексанона.
Пример. К 53,4 г (0,3 моль)
2-(1 -циклогексенил)-циклогексанона, . нагретым до 75 С, добавляют раствор 1,5 r едкого кали в водном спирте (2 мл воды и 60 мл спирта), при энергичном перемешивании за 15мин приливают по каплям 12 мл 35%-ного формалина (0,12 моль фор.альдегида), 5 выдерживают 3 ч при 75-80 С, дают остыть до 20 С, разбавляют 500 мл ацетона, насыщают в течение 10 ч хлористым водородом при охлаждении смеси ледяной водой и выдерживают
1Î 12 час при 0 C. Осадок отфильтровыо вают, .промывают 3 20 мл ацетона и водой до нейтральной реакции и выделяют 13,8 г целевого продукта, белые кристаллы, т.пл. 158 -1 58,5 С (спирт-бензол, 1:1).
Ацетоновый фильтрат (вместе с промывным ацетоном ) насыщают хлористым водородом„ оставляют на двое суток при 06С, обрабатывают осацок, как
20 ука в е. и получ т еще 12.7 г целеВого продукта., Общий выход
26,5 г (42,9Ъ).
Ик-спектр (CCXg), см 1715 (C=0) .
Н*йдено, Ъ: С 68,17 68,23;Н 9,01, 8,97; СЯ 15,95; 16,06; мол.вес. 440.
CzН СМOz, Бычислено, Ъ:С 68,02, Н 8,61,"СС 16,10 мол.вес 441.
