Способ непрерывного получения антраниловой кислоты и/или ангидрида изатовой кислоты

О П 1И-":6--А Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ ii) 446l26

Союз Советских

Социалистических

Республик

К ПАТЕНТУ (61) Зависимый от патента (51) М. Кл. С 07с 101/54 (22) Заявлено 02.10.70 (21) 1483337/23-4 (32) Приоритет 06.10.69 (31) P 1950281.9

08.01.70 P 2000698.8 (33) ФРГ

Опубликовано 05.10.74. Бюллетень № 37

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.466.07 (088.8) Дата опубликования описания 14.03.75 (72) Авторы изобретения

Иностранцы

Ганс Юрген Штурм, Фриц Эрдманн Кемптер и Герберт Армбруст (ФРГ) Иностранная фирма

«Бадише Анилин — унд Сода — Фабрик АГ» (ФРГ) (71) Заявитель (54) СПОСОБ НЕПРЕРЫВНОГО ПОЛУЧЕНИЯ АНТРАНИЛОВОЙ

КИСЛОТЫ И/ИЛИ АНГИДРИДА ИЗАТОВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способу непрерывного получения антраниловой кислоты и/или ангидрида изатовой кислоты, которые используются в синтезе красителей и душистых веществ.

Известен двухстадийный способ непрерывного получения антраниловой кислоты и/или ангидрида изатовой кислоты при обменном разложении кислой соли фталамида и/или фталимида натрия гипогалогенитами, например гипохлоритом, проводимом в водной среде с отводом тепла, с последующим переводом образовавшегося фенилизоцианата-2-карбоновой кислоты в антраниловую кислоту в водной среде при 70 С.

Известен также способ получения ангидрида изатовой кислоты при взаимодействии фталимида с гипогалогенитами, который добавляют до тех пор, пока 50% фталимида не будет гидролизовано в растворе.

К недостаткам известных способов относятся необходимость периодического или непрерывного охлаждения на первой стадии процесса, наличие обратного смешивания и относительно низкий выход на единицу объема в единицу времени (0,78 кг/л час антраниловой кислоты) .

Цель изобретения — устранение указанных недостатков — достигается тем, что обменное разложение проводят в адиабатических условиях, образовавшуюся реакционную смесь от5 бирают из реакционной камеры первой ступени, избегая обратного смешивания, добавляют восстановитель и в реакционной камере второй ступени из образовавшейся щелочно" соли фенилизоцианата-2-карбоновой кислоты по10 лучают целевой продукт.

Пример 1. Для проведения реакции используют устройство из стали типа V2A, состоящее из смесительного сопла и реактора (1 = 45 м, д,н = 4 мм).

15 Раствор, содержащий 1470 ч. фталимида, 578 об. ч. 50%-ного едкого натра и 8000 об. ч. воды, перемешивают в смесительном сопле при комнатной температуре в объемном отношении 14: 7,75 с раствором гипохлорита нат20 рия, содержащим 4080 ч. раствора гипохлорита натрия (13,8 вес. % активного хлора), 745 об. ч. 50%-ного едкого натра и 400 об. ч, воды.

Скорость течения в реакторе 0,56 м/сек, вре25 мя пребывания 80 сек.

В камере первой ступени (13 — 15 м) в адиабатических условиях происходит реакция обменного разложения. В остальной части ре3 актора смесь саморазогревается от 68 до 72 С.

Скорость реакции обменного разложения фталимида 2,58 ч./час. Реакционную смесь с помощью раствора бисульфита натрия и соляной кислоты подкисляют до рН 3,5, охлаждают, отсасывают осадок, промывают его на фильтре водой и высушивают.

Получают 2,25 ч./час (90 ) антраниловой кислоты (чистота 99 /о), т. пл. 143 — 145 С; выход 4 ч./час л.

Пример 2. Проводят реакцию в устройстве из стали V2A, которое аналогично устройству, примененному в примере 1 (1 = 100 м, d„, = 4 мм).

Раствор, содержащий 1470 ч. фталимида, 530 об. ч. 50 /о-ного едкого натра и 12350 об. ч. воды, перемешивают в смесительном сопле при 20 С в объемном отношении 13,4: 8,6 с раствором, состоящим из 4080 ч. раствора гипохлорита натрия (13,8 вес, % активного хлора) и 1030 об. ч. воды.

Скорость течения в реакторе 0,57 м/сек, время пребывания 157 сек.

В адиабатических условиях скорость обменного разложения фталимида 1,686 ч./час.

Смесь подкисляют сернистой кислотой до рН 7, отсасывают, промывают осадок на фильтре водой и высушивают. Получают

1,57 ч./час (84 /о) ангидрида изатовой кислоты (чистота 97%). Выход 1,25 ч./л.час.

Пример 3. Применяют то же устройство, что и в примере 1, но со вторым смесительным соплом в реакторе на расстоянии 22,5 м.

Раствор, состоящий из 1470 ч. фталимида, 578 об. ч. 50%-ного едкого натра и 8000 об. ч. воды, смешивают в смесительном сопле при комнатной температуре и объемном отношении 14: 7,75 с раствором гипохлорита натрия, содержащим 4080 ч. раствора гипохлорита натрия (13,8 вес. активного хлора), 745 об, ч. 50%-ного едкого патра и 400 об. ч.

446126 воды. После пребывания реакционной смеси в течение 28 — 29 сек в камере первой ступени через второе смесительное сопло добавляют

0,9 об. ч. 10%-ного водного раствора бисуль5 фита натрия.

Скорость течения в камере первой ступени (до 20,5 м) составляет 0,72 м/сек. Здесь реакция обменного разложения протекает в адиабатических условиях. На участке после пода10 чи восстановителя скорость течения 0,74 м/сек.

Общее время пребывания в реакторе 62 сек.

В этой части реактора смесь саморазогревается от 68 до 72 С. Скорость реакции обменного разложения фталимида 3,25 ч./час. После под15 кисления соляной кислотой до рН 4,3 смесь охлаждают, отсасывают и промывают остаток на фильтре водой и сушат.

Получают 2,925 ч./час (90%) антраниловой кислоты, т. пл. 143 — 145 С. Выход 5,20ч./л час.

Предмет изобретения

Способ непрерывного получения антраниловой кислоты и/или ангидрида изатовой кислоты путем обменного разложения кислой соли

25 фталамида и/или фталимида натрия гипогалогенитами в водной среде, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что обменное разложение исходного продукта до щелочных солей фенилизоцианат2-карбоновой кислоты проводят в адиабатиче30 ских условиях, причем образовавшуюся реакционную смесь отбирают из реакционной камеры первой ступени, избегая обратного смешивания, добавляют к ней восстановитель и проводят обменное разложение до целевого

35 продукта в реакционной камере следующей ступени.

Приоритет по признакам: 06.10.69 при проведении обменного разложения исходного продукта в адиабатических условиях.

40 08,01.70 при проведении реакции с добавлением восстановителя.

Составитель А. Прокофьев

Редактор Т. Шарганова Техред В. Рыбакова Корректор Т. Хворова

Заказ 522/8 Изд. Ко 300 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2