Способ количественного определения аминов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 ц 445889

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 27.07.72 (21) 1816814/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 05.10.74. Б1оллетсць № 37

Дата опубликования описания 20.03.75 (5l) М. Кл. G Oln 21/24

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 543.42.062 (088.8) (72) Авторы изобретения

М. А. Моторина, E. И. Метелкииа и Л. С. Кал (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АМИНОВ

Изобретение относится к анализу аминосоединений, в частности аминоспиртов.

Известен способ количественного определения аминов при обработке пробы анализируемого вещества хлористой медью в спиртовом растворе с последующим фотометрированием образовавшегося синего комплекса амина с хлористой медью при 860 нм.

Однако известный способ недостаточно точен и чувствителен.

С целью устранения указанных недостатков предлагается вести определение в присутствии хлорида аммония при молярном соотношении между амином и хлоридом меди

1,5 — 4: 1, предпочтительно 2: 1.

Спектры поглощения комплекса этаноламина с хлористой медью в спиртовом растворе хлорида аммония имеют максимум поглощения при 640 нм. Максимум поглощения раствора хлорида меди находится при 350 нм и не мешает измерению.

Продолжительность анализа не более

20 мин.

Метод анализа заключается в следующем.

К пробе анализируемого раствора, содержащей 0,5 — 3 мг амина, прибавляют (порядок прибавления реагентов не играет роли)

2 мл 0,2 /е-ного раствора хлористой меди в

0,1%-ном спиртовом растворе хлорида аммония, доливают до 10 мл 0,1ß -ным раствором хлорида аммония, перемешивают и измеряют оптическую плотность голубого комплекса на фотозлектроколориметре относительно 0,1 Я,5 ного спиртового раствора хлорида аммония.

Измерение проводят в кюветах с толщиной слоя 20 мм при светофильтре ¹ 8. Содержание амина находят по предварительно построенной калибровочной кривой. Для проверки

10 точности и воспроизводимости метода анализируют ряд искусственных смесей этаноламина со спиртом.

Содержание аминоспирта в пробе (Х) рассчитывают по формуле:

C 100

V 1000 где С вЂ” содержание аминоспирта, найденное по калибровочной кривой, мг;

20 V — количество анализируемого раствора, мл.

Результаты анализа приведены в табл. 1.

Из приведенных в табл. 1 данных видно, что относительная ошибка фотометричсского

25 метода анализа не превышает 10",о. Статистическая обработка результатов анализа показала, что абсолютная погрешность определения не превышает 0,0060 О при надежности и=0,95.

445889

Таблица 1

1 ., Содержание ами носпирта, найден- ное по калиорово !ной кривой, С, мг

Количество Оптическая анализируе- плотность мого раствора раствора, V, мл D

Содержание ампноспирта в исходной смеси, ", Содержание аминоспир та в проое Х, Относительная о!пибка, определения, и

0,025

0,020

0,015

0,010

0,005

0,100

10,0

10,0

10,0

10,0

10,0

2,5

0,200

0,140

0,110

0,055

0,040

0,190

2,40

2,00

1,60

0,95

0,55

2,65

0,0240

0,0200

0,0160

0,0095

0,0055

0,1060

4,0

0,0 б,б

5,0

10,0

6,0

Таблица 2

Относи1

Объем исслеОпределяемыи амин раствора, мл

Дано

На!идена,,, тельная ошибка, %

l ii гП

5,0

2,0

0,04

0,10

0,038

0,102

Этанолак!ии

0,05

0,03

6,0

3,3 20

0,047

0,031

Бутанолах!и н

Составитель С, Хованская

Редактор Т. Шарганова Техред В. Рыбакова Корректор О. Тюрина

Заказ 632/1 Изд. № 353 Тираж 651 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4,:5

Типография, пр. Сапунова, 2

Пример. 5 мл анализируемого раствора амина помещают в цилиндр или пробирку с притертой пробкой, прибавляют 2 мл 0,2%-ного раствора хлористой меди в 0,1 %-ном растворе хлорида аммония, доливают до 10 мл

0,1%-ным раствором хлорида аммония, перемешивают и фотометрируют в к!овете с толщиной слоя 20 мм при светофильтре № 8 (600 нм) относительно 0,1% -ного раствора хлорида аммония в спирте. Результаты определения приведены в табл. 2.

Предмет изобретения

1. Способ количественного определения амиНоВ путем обработки пробы анализируемого вещества хлористой медью в спиртовом растворе с последующим фотометрированием по10 лученного окрашенного соединения, отлич аю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности способа, определение ведут в присутствии хлорида аммония при молярном соотношении между амином и хло15 ридом меди 1,5 — 4: 1.

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что определение ведут предпочтительно при соотношении д!ежду амином и хлоридом меди 2:1.