Способ извлечения палладия из растворов
Ыоесоееиещ
Гьтеитно-1 зх ", и чеоиер лГ
on и1АЙ"и е
ИЗОБРЕТЕНИЯ (i ) 437947
Союз Советских
Социалистимеских
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 07,04.72 (21 ) 1770010/23-26 с присоединением заявки № (32) Приоритет
Опубликовано 30.07.74. Бюллетень № 28
Дата опубликования описания 09.01.75 (51) М. Кл. G Оlп 1/28
В 03d 1/00
С Olg 55/00
G OIn 21/24
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 622.765.3:546. .98:543.42.062 (088.8) (72) Авторы изобретения
В. Ю. Бондаренко и П. Ф, Ольхович (71) Заявитель
Институт общей и неорганической химии
АН Украинской ССР (54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ПАЛЛАДИЯ ИЗ
РАСТВОРОВ
Изобретение относится к способам извлечения палладия из растворов, которые могут использоваться в аналитической химии и химии соединений палладия.
Известен способ извлечения платиновых металлов, в том числе и палладия, из растворов путем флотации ионных ассоциатов на границе раздела водной и органической фаз с применением органических оснований, например красителей трифепилметанового ряда. Флотацию проводят в присутствии роданид-, иодиди цианид-ионов.
Однако при извлечении палладия известным способом совместно с палладием извлекаются из раствора рутений, родий, платина, осмий, цинк, золото, серебро, ртуть в соизмеримых количествах.
С целью повышения селективности извлечения палладия из растворов предлагается флотацию проводить в присутствии феррицианид-ионов.
Способ позволяет избирательно извлекать палладий из очень разбавленных растворов, содержащих благородные и цветные металлы и затем определять микрограммовые количества палладия фотометрическим методом.
Определению палладия не мешают следующие вещества, мкг: платина (IV) (10, платина (II) (50, родий (200, рутений (200, иридий <50, серебро (100, хром (111) (1000, никель (50, цинк (100, кадмий (100, железо (III) <500. Сильное влияние оказывают золото и медь, а также хлориды при концентрациях выше 0,2 моль.
В качестве флотирующих реагентов пригодны изобутилацетат, амилацетат, изомилацетат, пропилацетат и изопропилацетат. Оптимальные условия флотации при комнатной темпе10 ратуре следующие: рН 0,7 — 2,5, преимущественно 1,5 — 2,0, соотношение органической и водной фаз от 1: 250 до 1; 1, концентрация феррицианид-ионов равна или выше
1.10 — моль. В качестве красителя трифенил15 метанового ряда используют кристаллический фиолеговьш.
Степень извлечения палладия 70 — 98%.
Средняя ошибка определения палладия составляет +8%.
20 Чувствительность фотометрического определения палладия равна 0,004 мкг/мл.
Пример. В делительную воронку емкостью 1 л вносят 450 мл дистиллированной
25 воды, 25 мл 0,2 н. соляной кислоты, стандартный раствор палладия, содержащий 2 — 15 мкг палладия, 2 мл 0,01 моль раствора феррицианида калия. Затем добавляют5мл5.10 — моль раствора кристаллического фиолетового и
30 тщательно перемешивают, прибавляют 5 мл
437947
Предмет изобретения
Составитель М. Недашковская
Техред Г, Васильева
Корректор Л. Котова
Редактор Ю. Агапова
Заказ 3582/5 Изд. Ма 1877 Тираж 651 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, K-35, Раушская наб,, д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 бутилацетата и энергично встряхивают содержимое в течение 3 мин. По истечении 30 мин фазы разделяют, промывают двумя порциями, по 50 мл каждая, промывного раствора, содержащего соляную кислоту (рН 1,9).
Сфлотированный комплекс растворяют в ацетоне, который добавляют двумя порциями, собирают в мерные колбы емкостью 10 мл и фотометрируют на фотоэлектроколоримегре.
О количестве палладия судят по предварительно построенному калибровочному графику.
Способ извлечения палладия из растворов преимущественно для его фо том етрич еского
5 определения путем флотации ионных ассоциатов с применением органических оснований, например красителей трифенилметанового ряда, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности извлечения палладия, 10 флотацию проводят в присутствии феррициа нид-ионов.
