Способ переведения рения в окрашенноесоединение
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
«i) 436263
Союз Советаиме
Социалистическим
Республик (61) Зависимое от авт. свидетельс ва (22) Заявлено 20.12.71 (21) 1727279/23-26 с присоединением заявки № (32) Приоритет
Опубликовано 15.07.74. Бюллетень № 26
Дата опубликования описания 29.10.74 (51) M. Кл. Ci Оlп 1/28
G Оlп 21/24
С Olg 47/00
Государственный немнте1
Совета 1еннистрее СССР па делам нзсеретеней н аткрытий (53) УДК 543.42.062:546. .719 (088.8) (72) Авторы изобретения
А. И. Лазарев и В. И. Лазарева (71) Заявитель
Институт новых химических проблем АН СССР (54) СПОСОБ ПЕРЕВЕДЕНИЯ РЕНИЯ В ОКРАШЕННОЕ
СОЕДИНЕНИЕ
Изобретение относится к способам переведения рения в окрашенное соединение при химическом анализе ренийвольфрамовых сплавов. Такие сплавы применяют в электротехнике, радиотехнике, ракетной технике и других отраслях новой техники.
Известен способ переведения рения в окрашенное соединение, включающий введение органического серусодержащего реагента и неорганического восстановителя, например олова (II)) в исходный солянокислый раствор.
Недостатками известного способа являются небольшой коэффициент молярного погашения соединения рения в растворе, а также небольшая скорость переведения.
По предлагаемому способу в качестве реагента берут 5-меркапто-3-фенил-2-тио-1,3,4тиодиазолон (висмутол I I) . Это позволяет увеличить коэффициент молярного погашения соединения рения в растворе, а также ускорить процесс переведения.
В основе описываемого способа лежит реакция
4Н+ + Re04 + Sn - + 4С,H,N,S,+2С1-(К е С1, (C,Н,N,S,),)- + Sn v + 4Н,О.
В результате реакции быстро образуется окрашенное соединение рения, малорастворимое в воде. С целью стабилизации окраски в раствор вводят поливиниловый спирт. При этом скорость процесса и чувствительность существенно возрастают.
П р и м ер. Навеску сплава 0,1 r в стакане, накрытом часовым стеклом, растворяют в
5 5 мл раствора перекиси водорода (1: 1) при комнатной температуре. Затем прибавляют
5 мл 1 М раствора едкого натра, выпаривают до объема 1 мл, добавляют 30 мл воды, нагревают до растворения солей, переливают в
10 мерную колбу емкостью 100 мл и доливают водой до метки.
Аликвотную часть раствора, содержащую
20 — 50 мкг рения, переносят в мерную колбу
15 емкостью 25 мл, вливают 2 мл 2 М раствора лимонной кислоты, воду до 10 мл, 2 мл
l о/о-ного раствора поливинилового спирта, 12,5 мл концентрированной соляной кислоты, 0,5 мл 0,22 М раствора хлорида олова (II) в
20 концентрированной соляной кислоте, 0,5 мл
0,23 М раствора висмутола Ii и воду до метки.
Растворы перемешивают после прибавления каждого реагента. Оптическую плотность раствора измеряют в кювете (5 см) при 365 нм
25 относительно раствора сравнения, содержащего все реагенты, кроме анализируемого раствора. Содержание рения находят по калибровочному графику, построенному по стандартным растворам перрената или методом
30 добавок.
436263
Предмет изобретения
Составитель А. Лазарев
Техред 3. Тараненко
Корректор В. Брыксина
Редактор H. Корченко
Заказ 2922/9 Изд. Ко 1762 Тираж 651 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, 7К-35, Раугпская наб., д. 4/5.
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ переведения рения в окрашенное соединение, преимущественно перед фотометрическим определением рения в вольфрамрениевых сплавах, включающий введение органического серусодержащего реагента и неорганического восстановителя, например олова (11), в исходный солянокислый раствор, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения коэффициента молярного погашения соединения рения в растворе, а также ускорения
5 процесса переведения, в качестве реагента берут 5-меркапто-З-фенил-2-тио-1,3,4-тиодиазолон (висмутол II).
