Способ получения 1,4-циклогександиола

О П И С А Н И Е (и) 436044

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 30.03.72 (21) 1766160/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 15.07.74. Бюллетень № 26

Дата опубликования описания 08,12.74 (51) М. Кл. С 07с 31/20

С 07с 35/04

Гасударственный комитет, Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.593.2.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. И. Любомилов, А. Н. Шаповалова и P. Н. Сивакова

БЛ (Б (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,4-ЦИКЛОГЕКСАНДИОЛА

11

Изобретение относится к получению циклических спиртов, а именно 1,4-циклогександиола, который находит разнообразное применение.

Известно получение 1,4-циклогександиола пропусканием паров гидрохинона в струе водорода над никелем при 130 С гидрированием гидрохинона в растворе спирта в присутствии никеля Ренея при 140 †1 С и давлении водорода 100 †1 атм. Выход целевого продукта 55 †1 . 1,4-циклогександиол также может быть получен гидрированием гидрохинона в присутствии никелевого катализатора, нанесенного на кизельгур.

Указанные методы получения 1,4-циклогександиола с использованием в качестве катализатора никеля Ренея имеют в основном препаративное значение, так как используемый катализатор дорог и небезопасен в обращении. При применении катализатора †нике на кизельгуре выход целевого продукта недостаточно высок и составляет 79%.

Для получения 1,4-циклогександиола с количественным выходом, не требующего сложного оборудования предлагается способ, по которому 1,4-циклогександиол получают гидрированием гидрохинона в присутствии никель хромового катализатора.

Гидрирование гидрохинона проводят в качающемся автоклаве под давлением водорода в присутствии активного катализатора никель на окиси хрома, измельченного в порошок. Процесс осуществляют при 120 — 200 С и давлении водорода 100 †2 атм. Продол10 жительность процесса 12 — 16 час. Активацию катализатора проводят восстановлением его в среде водорода при 300 С в течение 6 час, После окончания реакции водород стравливают в атмосферу, реакционный раствор от15 деляют от катализатора и после упаривания растворителя перегоняют в вакууме.

Данные по результатам опытов приведены в таблице.

Из приведенных данных видно, что для

20 процесса гидрирования гидрохинона катализатор никель на окиси хрома по сравнению с катализатором никель на кизельгуре является более активным, так как гидрирование в его присутствии проходит на 15 — 20 час бы25 стрее и выходпродукта реакции на 20% выше.

436044

Таблица

Гидрирование гидрохинонв

Компоненты

Условия проведения опытов

Катализатор

Давление водорода, атм

Количество катализатора, г

Опыт, М

Г идрохинон, r

Спирт, мл

150

Никель на окиси хрома

140 †1

150

99,5

Никель на кизельгуре

Предмет изобретения щим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве катализатора используют никель-хромовый катализатор.

Способ получения 1,4-циклогександиола гидрированием гидрохинона в присутствии никельсодержащего катализатора при повышенных температуре и давлении с последуюС оста в и тель Л. Крюч к о в а

Техред Е. Борисова

Корректор О. Тюрина

Редактор Л. Емельянова

Заказ 3222/7 Изд. No Г867 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, ир. Сапунова, 2

150

300

Температура реакции, С

140 †1

120 †1

150 †1

100 †1

150 †1

Продолжительность опыта, час

16

Выход продукта реакции, %

99,8

99,4

79,8