Способ получения тетракис(диметилсилокси)силана

Авторы патента:

C07F7/08 - соединения, содержащие одну или несколько связей C-Si

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

I»I 43524l

Союз Советский

Социалистических

Реслублик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 28.12.72 (21) 1863850/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 05.07.74. Бюллетень № 25

Дата опубликования описания 22.11.74 (51) М. Кл. С 071 7/08

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретении и открытий (53) УДК 547.245.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

А. Б. Каменский, В. В. Пономарев и С. А. Голубцов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ

ТЕТРАКИС(ДИМЕТИЛСИЛОКСИ) СИЛАНА

10 н!сн,),sioj „ь"--.

Изобретение относится к способу получения тетракис (диметилсилокси) силана вЂ” ценного мономера для получения разнообразных кремнийорганических полимерных материалов, в частности поли силоксанов с упорядоченной структурой.

Известен способ получения соединений этого ти па согидролизом четыреххлористого кремния и диметилхлорсилана. Недостатками такого способа являются трудоемкость процесса, применение большого избытка дефицитного диметилхлор силан а, образование большого количества побочных продуктов и низкий выход целевого продукта.

С целью устранения указанных недостатков предложено в качестве кремнийорганических соединений кремния использовать тетраметилдисилоксан или алкоксидиметилсилан и процесс вести в присутствии катализаторов электрофильного характера, например галоидных солей железа, алюминия, цинка.

Взаимодействие алкоксидиметилсиланов или тетраметилдисилоксана с четыреххлористым кремнием протекает по схеме: сн, нь

H$i 0R+ SiI -l

СН сн

Ъ где R вЂ” низший алкил или группа Н )1(СНз)е.

Катализатор лучше брать в количестве

0,5 вЂ” 10 вес.%.

В качестве алкокси сил а на желательно брать втор-алкоксисиланы с 3 вЂ” 4 атомами

5 углерода в радикале. Взаимодействию с четыреххлористым кремнием можно подвергать также промежуточно образующиеся в реакции соединения общей формулы

Летучие продукты по мере их образования

15 удаляются из реакции.

Пример 1. В колбу, снабженную насадкой для адиабатической отгонки, соединенной с нисходящим холодильником, алонжем и приемником, защищенным хлоркальциевой

20 трубкой, вносят 67,2 г тетраметилдисилоксана, 17 г четыреххлористого кремния и 0,8 г безводного хлорного железа. Смесь нагревают до кипения в течение 18 вЂ” 48 час, постепенно отгоняя образующийся диметилхлорсилан.

25 После прекращения отгонки реакционную смесь переносят в прибор для перегонки и при атмосферном давлении отгоняют непрореагировавший тетраметилдисилоксан до температуры в кубе 120 С, Остаток перегоняют в ва30 кууме, собирая фракции, кипящие при атмо3 сферном давлении при 120 вЂ” 1 85 С вЂ” смесь промежуточных продуктов, содержащих в молекуле 2 вЂ” 4 атома кремния и 3=1 атома хлора, и при 185 вЂ” 195 С. Из последней фракции при повторной перегонке при 188 вЂ” 190 С выделят тетр акис (диметилсилокси) силан.

Выход 72 /о (на вступивший в реакцию тетраметилдисилоксан) .

Найдено, /о. SiH 1,224, 1,225; Сl следы.

Я5С8Н2804.

Вычислено, O : SiH 1,226.

Пример 2. Фракцию 120 вЂ” 185 С, полученную при перегонке реакционной смеси примера 1, подвергают взаимодействию в условиях примера 1 с рассчитанным количеством тетраметилдисилоксана, взятого с избытком 5вЂ”

50 от необходимого, в присутствии 1 /о безводного хлорного железа. Выход тетракис(диметилсилокси) силан а 78 о/о.

Пример 3. В условиях примера 1 118,3 г изопропоксидиметилсилана подвергают взаи435241

4 модействию с 34 г четыреххлористого кремния и 1,5 г безводного хлорного железа. При этом выделяется 56,2 г (89о/о) изопропилхлорида. Выход тетракис(диметилсилокси) силана

69 о/о

Предмет изобретения

1. Способ получения тетракис(диметилсилокси) силана взаимодействием четыреххло10 ристого кремния с органическими соединениями кремния, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения выхода целевого продукта, в качестве органических соединений кремния используют тетра15 метилдисилоксан или алкоксидиметилсилан и процесс ведут в присутствии катализаторов электрофильного характера, например галоидных солей железа.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, 20 что катализатор берут в количестве 0,5вЂ”

10 вес. /о.

Составитель Э. Александрова

Редактор 3. Горбунова Техред В. Рыбалова Корректор В. Брыксина

Заказ 3155(14 Изд. Х 986 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР

rio делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения тетракис(диметилсилокси)силана

Способ получениятриорганосилилциклопентадиенилтрикарбониламарганца // 431168

Способ получения а,р-непредельных кремниисодержащих альдегидов // 430104

Способ получения 1-триалкилсилил-2- алкоксиэтиленов // 427942

Способ получения а,р-ненасы1ценных триалкилсилилацетиленовых производных // 427941

Способ получения кремнийсодержащих производных циклобутандиона-1,3 // 425915

Способ получения перекисныхсоединений, содержащих металлоорганические группировки // 425914

Способ получения диангидрида 2,3,7,8-тетракарбокси // 418037

Способ получения кремнийфосфорсодержащихсоединений, содержащих кратную связь междуатомами фосфора и кремния // 415266

Патент 414266 // 414266

Способ получения , -диоксидиметилсилоксанов // 2100361

Изобретение относится к химической технологии получения кремнийорганических полимеров, а именно к способам получения ,-диоксидиметилсилоксанов (ОМС) полидиметилсилоксанов линейного строения, содержащих гидроксильные группы у концевых атомов кремния, с вязкостью от 10000 сСт и выше

Производные 4-хлор-2-тиофенкарбоновой кислоты, способ получения 4-хлор-2-тиофенкарбоновой кислоты (варианты) и способ получения 5-фтор-6-хлор-3-(4-хлор-2-теноил)-2- оксиндол-1-карбоксамида (варианты) // 2114854

Способ выделения триметилхлорсилана из смеси с четыреххлористым кремнием // 2119490

Изобретение относится к химии кремнийорганических соединений, применяемых для получения полимерных кремнийсодержащих продуктов различных классов

Способ выделения триметилхлорсилана из смеси с четыреххлористым кремнием // 2119491

Триорганосилановые производные бензотриазола, косметическая композиция для защиты кожи и/или волос от уф-излучений и способ защиты кожи и/или волос от ультрафиолетового излучения // 2125057

Органосил(окс)аны, содержащие их косметические композиции, и способ защиты кожи и/или волос от ультрафиолетового излучения // 2133119

Изобретение относится к новым соединениям типа диорганосилоксанов с короткими, линейными или циклическими цепями или типа триорганосиланов, обладающим общей характеристикой, заключающейся в том, что они содержат по крайней мере одно бензотриазольное звено с акрилатной или акриламидной функцией

Способ получения бис(трифенилсилил)хромата // 2139882

Амфотерные соединения переходных металлов, способ их получения, способ полимеризации олефинов и компонент катализатора для этого способа // 2140922

4,5-диметил-n-2-(пропенил)-2-(триметилсилил)-3- тиофенкарбоксамид, фунгицидная композиция и способ борьбы с заболеваниями растений // 2145962

Изобретение относится к 4,5-диметил-N-2-пропенил-2-(триметилсилил)-3-тиофенкарбоксамиду, способу борьбы с выпреванием (take-all) растений (вызванным Gaeuman nomyces Gg) посредством использования данного соединения, а также к фунгицидным композициям для осуществления указанного способа

Борорганическое соединение, способ его получения, каталитическая система, способ получения олефинового полимера и полиолефин // 2147585

Изобретение относится к новому борорганическому соединению, обладающему каталитической активностью, формулы I [RjM-Xd-MRj]a-bAc+ (I) в которой R являются, независимо друг от друга, одинаковыми и обозначают C1-C40алкил; Х являются, независимо друг от друга, одинаковыми или различными и обозначают C1-C40алкил; М являются, независимо друг от друга, одинаковыми или различными и обозначают элемент IIIa, IVa, Va групп Периодической системы элементов, при условии, что один М является бором, А является катионом элемента Ia, IIa, IIIa групп Периодической системы элементов, карбений-, оксоний- или сульфоний- катионом или соединением четвертичного аммония, а является целым числом от 0 до 10, в является целым числом от 0 до 10, с является целым числом от 0 до 10 и а = в с; d равно 1; j является целым числом от 1 до 3