Способ серной вулканизации резиновых смесей
<»1 434659
ОПИСАНИЕ
ИЗО6РЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
Союз Советских
Социалистииесхих
Рвслублик (61) Зависимый от патента (22) Заявлено 20.09.68 (21) 1273825/23-5 (51) М. Кл. С 08d 13/28
С 08с 17/28 (32) Приоритет 20.09.67 (31) 121670 (ЗЗ) Франция
Государственный квинтет
Совета Мнннстров СССР оо делам нзобретекнй н открытий (53) УДК 678.043.044.32 (088.8) Опубликовано 30.06.74. Бюллетень ¹ 24
Дата опубликования описания 18.11.74 (72) Авторы изобретения
Иностранцы
Ги Бэртран и Жан-Марк Мэзон (Франция) Иностранная фирма
«Рон-Пуленк А. 0.» (Франция) 1
1 тв 11 с гр
1 (71) Заявитель (54) СПОСОБ СЕРНОЙ ВУЛКАНИЗАЦИИ РЕЗИНОВЫХ СМЕСЕЙ
15 сн сн
С 1 " С ! 1 сн мо сн
Изобретение относится к способу серной вулканизации резиновых смесей на основе натурального или синтетических каучуков.
Известен способ серной вулканизации резиновых смесей на основе натурального или синтетических каучуков с использованием в качестве ускорителя соединения группы тиазолов в сочетании с антискорчингом — N-нитрозодифениламином.
В предлагаемом способе для расширения ассортимента антискорчингов в качестве последних используют N-нитрозобис — (фенил-2изопропил) - 4,4 -дифениламин формулы
Этот продукт является эффективным замедлителем для борьбы со скорчингом смеси на основе натурального или синтетических каучуков, например стиролбутадиеновых, полибутадиеновых, бутадиеннитрильного, полиизопренового и других каучуков, вулканизуемых серой.
N-Нитрозобис-(фенил - 2 - изопропил)-4,4 дифениламин вводят в резиновую смесь в количестве от 0,1 до 5 вес. ч., предпочтительно
0,25 — 2 вес. ч., на 100 вес. ч. каучука.
Пример 1. Готовят резиновую смесь следующего состава, вес. ч.:
5 Натуральный каучук в законченных листах
Окись цинка
Стеариновая кислота
Черная сажа
10 Сосновая смола
К этой смеси в цилиндрической мешалке добавляют следующие ингредиенты, вес. ч.:
Сера 2,25
N-Циклогексилбензтиазо- 0,50 лилсульфенамид
N-Нитрозобис-(фенил-2- В количестве, изопропил) -4,4 -дифе- указанном в ниламин табл. 1
После 24 час измеряют время скорчинга смесей при помощи вяэкозиметра Муни при
120 и 130 С.
Кроме того, резиновые смеси подвергают
25 вулканизации в прессе при температуре
143 C в виде пластин толщиной 4 мм в течение различных периодов времени и измеряют характеристики продуктов вулканизации в за висимости от длительности вулканизации.
30 Результаты приведены в табл. 1.
434659
Табл ица 1
Замеренные свойства и характеристики
0,50
1,00
Время скорчинга, мин, при C:
Вулканизация при 143 С вЂ сопротивлен на разрыв, кг/см, спустя мин:
Модуль при 300Я, кг/см, через, мин:
Разрывное удлинение, б, через мин:
22,5
13,5
25,0
14,75
28,75
16,25
248
248
233
243
249
246
246
246
118
123
104
113
117
116
120
510
530
510
Диметилдитиокар бамат цинка 0,3
N-Нитрозобис - (фенил-2- В количестве, изопропил) -4,4 -дифе- указанном в
5 ниламин табл. 2
Через 24 час измеряют время скорчинга смесей при помощи вязкозиметра Муни. Кроме того, часть резиновых смесей подвергают вулканизации в прессе при 153 С и измеря10 ют характеристики, полученные при оптимальном времени вулканизации. Наконец, часть приготовленных резиновых смесей выдерживают в течение 15 дней при комнатной температуре и вновь измеряют их время
15 скорчинга при 120 С.
Результаты сведены в табл. 2.!
2,5
22,5
22,5
10,0
3,5
2,0
1,2
Таблица 2
Замеренные свойства и характеристики
0,5
1,0
Время скорчинга при 120 С после приготовления смесей
После хранения в течение 15 дней
Вулканизация при 153 С вЂ оптимальн время,мин
Сопротивление на разрыв, кг/см
Модуль при 500;б, кг/ему
Удлинение при разрыве, о
Твердость по Шору
14,50
15,50
22,50
102
765
28,50
103
760
15
28
750
54 ния. Таким образом определяют время, необходимое для получения известного снижения измеряемых параметров, Согласно примеру 1 приготовлены резиновые смеси, но с заменой N-:íèòðîçîáèñ- (1-фенил-2-изопропил)4,4 -дифениламина на N-нитрозодифениламин.
Результаты приведены в табл. 3.
Пример 2. В цилиндрической мешалке готовят резиновую смесь следующего состава, вес. ч,:
Стнролбутадиеновый каучук типа 1502
Окись цинка
Стеариновая кислота
Кремнезем мелкодисперсный
Ка олин
Окись титана
Диэтиленгликоль
Сера
Мер каптобензотиазолат цинка
Пример 3. Готовят резиновые смеси согласно примера 1. Затем вулканизуют их при
145 С в течение оптимального промежутка времени. Образцы полученных вулканизатов помещают в вентилируемый сушильный шкаф с температурой 80 С и измеряют изменение разрывного сопротивления и удлинеСодержание N-нитрозобис-(фенил-2изопропил)-4,4 -дифениламина, вес, ч.
N-Нитробис-(фенил-2-изопропил)4,4 -дифениламин, вес. ч.
434659
Таблица 3
N-Нитрозоднфениламин, вес. ч.
N-Нитрозобнс-(фенил-2-изопропил)4,4 -дифениламин, вес. ч.
Характеристика
0,50
0,50
0,25
8 1, 2
7 1/2
11 1, 2
6 1/2
10 1/2
9 1/2
9 1/2
16
Предмет изобретения
Способ серной вулканизации резиновых смесей на основе натурального или синтетических каучуков с использованием ускорителей группы тиазола и антискорчинга — проСоставитель В. Комарова
Редактор Л. Герасимова
Техред Н. Куклина Корректор О. Тюрина
Заказ 2965!19 Изд. Ка 1783 Тираж 565 Подписное
ЦНИИП1(Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4!5
Типография, пр. Сапунова, 2
Время, необходимое для уменьшения снижения сопротивления на разрыв на 50Я, дни
То же, для снижения разрывного удлинения на 50О „ дни изводных нитрозодифениламина, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью расширения ассортимента антискорчингов, в качестве последних используют N-нитрозобис- (фенил-2изопропил) - 4,4 -дифениламин в количестве от 0,1 до 5 вес. ч. на 100 вес. ч. каучука.