Способ получения блока полиакрилата

Авторы патента:

В. А. Панов, А. Я. Сорокин, Н. В. Мей И. С. Гильбо, И. М. Рабинович , М. Г. Привес

C08F2/44 - Высокомолекулярные соединения, получаемые реакциями с участием только ненасыщенных углерод-углеродных связей (получение жидких углеводородных смесей из углеводородов с более низким углеродным числом, например олигомерацией, C10G 50/00)

C08F220/10 - эфиры

ОП ИСAНИЕИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Уеспублик (11) 433168

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-вувЂ” (22) Заявлено 11 12.72(21) 1856539/23-5 с присоединением заявки №вЂ” (23) ПриоритетвЂ” (51) M. Кл.

С 0813/64

С ОИЗ/66

Гюсудврстввккыв квмктет

Свветв NNHNcTpos CCcP вв делам кзабрвтенкк и вткриткк (Q) УДК 678.744.32 (O88.8) Опубликовано 25.06-74Бюллетень 3й 23

Дата опубликования описания 18.09.75

В. А. Панов, А. Я. Сорокин, Н. B. Мейя, И. С. Гижбо, И. М. Рабинович и М. Г. Привес (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЛОКА ПОЛИАКРИЛАТА

Изобретение относится к получению блоков полиакрилатов, которые могут быть использованы, например, для герметизации различных объектов, требующих защиты от атмосферного влияния и не способных при этом выдерживать высокие температуры и давления.

Известен способ получении блоков полиакрилата полимеризацией акриловых мономеров в массе в присутствии перекисных щ инициаторов. По этому способу акрилат полимеризуют в присутствии пероксикарбона- та, распадающегося при низкой температуре на свободные радикалы. Однако этот способ не позволяет получать бездефектный 15 крупный блок, так как при достижении конверсии 20-307 происходит значительное увеличение скорости процесса, характерное при полимеризации акрилатов, и, как следствие этого, повышается количество выде- 20 ляюшегося в ходе реакции тепла, что приводит к появлению внутренних напряжений, и, следовательно, раковин н пузырей.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что для улучшения качества 25 конечного продукта процесс осуществляют в присутствии 5-10 вес. Ъ д -метилстирола, 0,05-0,25 вес. % меркаптана, 0,05-! I

0,5 вес., 7 4,4-диметил-6,6 -ди1ретбутил-2,2 -метиленбисфенилового эфира арил фосфористой кислоты (в расчете на реакционную массу).

Процесс полимеризации осуществляют при 20-40 в течение 250-500 час.

Пример 1. Реакционную смесь, состоящую из 3600 г метилметакрилата, 400 r Ц -метилстирола, 4 r диметилпероксидикарбоната, 10 r н-лаурилмеркаптана, ! I I

20 r 4,4 -диметил-6,6 -дитретбутил-2,2вЂ”

-метиленбисфенилового эфира g -нафтилфосфористой кислоты, помещают в атмосфере воздуха в стеклянный сосуд и выдерживают о при 20 С в течение 500 час. После этого из сосуда язвлекают твердый прозрачный блок полиметилметакрилата. Пузыри и раковины в блоке отсутствуют. Полученный полиметнлметакрилат имеет характеристическую вязкость в дихлорэтане 2,18 и содер-жит остаточный мономер в пределах 0,81,2%.

433168

Сос авн евв М <.ахмедова

« . Джарат + тти тех оед П: Ханеева И.Позняковская

L5 / / и,. и

1тНИИПИ I осу,тарствениото комитета Совета Министров СССР но делам изобретений н открытий

Москва, I13035, Раушская наб., 4

1 ираж 565 Подписное

Преднрнятие «Патент», Москва, Г-59, Бережковская наб., 24

Пример 2. Реакционную смесь, состоящую из 1900 r бутилакрилата, 100 г ф- метилстирола, 20 г дициклогексилпероксидикарбоната, 1 г трет-додецилмеркаптана, т I I

1 г 4,4 -диметил-6,6 -дитретбутил-2,2- 5 . -метиленбисфенилового эфира фенилфосфористой кислоты, помещают в атмосфере азота в закрытую металлическую форму и выдеро, живают при 40 С в течение 250 час. 3атем форму разбирают и извлекают твердый

10 прозрачный блок полибутилакрилата. Полученный полибутилакрилат имеет характеристическую вязкость в дихловэтане 1,87 и содержит остаточный мономер в пределах 1-1,25%.

Пример 3. Реакционную смесь, состоящую из 3700 г метилметакрилата, 300 гЯ -метилстирола, 10. г диметилпероксидикарбоната, 6 г н=лаурилмеркаптана, 10 r 4,4 -диметил-6,6 .-дитретбутил-2,2 -метиленбисфенилового эфира фенилфОсфористой кислоты, помешают в стекляно ную форму и выдерживают при.30 С в течение 500 час. Затем из формы извлекают твердый прозрачный блок полимера. Пузыри и раковины в блоке отсутствуют. . Г1олученный полиметилметакрилат имеет характеристическую вязкость в дихлорэта не 1,98 и содержит остаточный мономер в пределах 0,9-1,2%.

fI р и м е р 4 (контрольный). Реакционную смесь, состоящую из 4000 r .метилметакрилата, 10 r диметилпероксидио карбоната, помещают при 20 С в стеклянный сосуд. По истечении примерно 300 час реакционная смесь разогревается до 100120 С, после чего полимеризация закаичио вается в течение 2-3 час. Полученный блок полиметилметакрилата имеет в большом количестве внутренние раковины и пузыри.!

Предмет изобретения

Способ получения блока полиакрилата путем полимеризации акрилового мономера в массе в присутствии перекисного инициациатора, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества конечного продукта, процесс осуществляют в присутствии 5-10 вес. % g -метилстирола, 0,05-0,25 вес. % меркаптана и 0,050,5 вес. 4 4,4 -диметил-6,6 -дитретбуо ( тил-2,2 -метиленбисфенилового эфира арилфосфористой кислоты.