Способ получения 5 -моно- и 2,5 г диалкилрезорцинов
ОЛИСЛИББ
И ЗОБРЕТЕИ ЫЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 12 05 72 (21) 1784012/ с присоединением заявки — /23-4 (51) М Кп.
С 07с 39/06
Государственный комитет
Совета Министров СССР во делам изобретений и открытий (32) Приоритет—
Опубликовано25.06.74 Бюллетень N 23 (451. Дата опубликования описания?5. I2.74
С 07с 39/08 (531 УДК
547.562.2.07 (088.3) Л.А.Биттер, Ю.Ç.Лилле и Х.А.Кундель (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5 -МОНО- И
2,5 = ДИАЛКИЛРЕЗОРЦИНОВ
Изобретение относится к способам получения алкилрезорцинов, которые могут быть использованы для синтеза клеевых смол,стабилизаторов пластмасс и другйх продуктов.
Известен способ получения б=алкилрезорцинов путем аокилирования замещенных производных эфиров резорцина (галоидных,альдегидных,галоидангидридных) при на-греванйи E присутствии металлалкилов. Полученные полупродукты содержат E алкильной цепи карбонильную или гидроксильную. группу, которые затем должны быть восстайовлены. Процесс получения 5=алкилрезорцинов по этому способу сложный и могостадийный.
Известен также способ получения 2=алкилрезорцинов путем алкилирования 2=металлпроизводных эфироЕ резорцина,который не позволяет, (однако, получать 5=алкилрезорцины.
Предлагается способ полученйя
5=моно=- и 2,5=диалкилрезорцинов путем алкилйрования 2= или 5= заглещенных производных эфиров резор5 цина при нагревании в присутствии щелочных агентов с последующим выделением целевых продуктов известными приемами, отличающийся тем,чтс с целью упрощения процесса,E качео1о тве исходного сырья используют диметиловый эфир 5=метилрезорцина и его последовательно обрабатывают металлическим натрием или =калием в среде парафинового растворителя, 15 например н=октана,и алкилгалогенидом.
Высокая реакционная способность натрий= и калийорганических производных диметилового эфира 5= ю метилрезорцина позволяет объединить отдельные этапы синтеза:приготовление алкилнатрия (= калия) и металлирование-алкилирование проводят одновременно и GOEMBGTHO npu ;, 50-IIOoÑ в парафиновом растворите433Е22
ПРИМЕТ ИЗОБРЕТЕНИЯ составитель К Ко з не
РедакторОеКуЗНВЦОБУехред E, QQpLCOlXI «!орректор Н т т
Р Д д ь! !!д о и ч
Изд. а У6 ТиРаж ХО Г Г!одннсное
Заказ
Ц11ИИ!1И Государственного комитета Совета Министров СССР ио делам изобретений н открытий
Москва, 1!3035, Раушская наб., 4
Пр< днрнятие «Патент: >, Москва, Г-59, Бережно скан наб, 24
:!з щелочного раствора. выделяют
Е,М г сырого 5==н=гептадецилрезорцина. 5=метил=2=гексадецилрезорцин не растворяется z этих условиях ь щелочи. Ь=н=гептадецилрезор цин кристаллизуют из смеси этанола и иоды. Характерные полосы z ИК= спектре наблюдаются при 690,7И, 830-840,990,ЕЕ40,I470,I600 см- .
Пример 3. Айалогично примеру I получают из 30,,8 г (О 20 моль) диметилояого эфира
5=метилрезорцина I4 9 г (О 65r ат) натрия и Е07 г (0,65 ммоль) бромистого гексила z 335 мл н=октана эфиры 5=н=гептилрезорцина (выход
2ag), &=метил=2=н=гексилрезорцина (выход Е7Я) и 2=гексил=5=гептилрезорцина (выход Е9М) по данным газо=жидкостной хроматографии. Индексы Кояача соотнетстьенно Е820, I7I0 и 2ПО.
Пример 4. Реакцию металлирояания — алкилирояания проводят, как описано z примере I,ïðè 48- 25
52оС и скорости вращения мешалки
6000 об/мин для диспергирогания натрия и перемешияания реакционной смеси. Из 3,4I г (22,4 ммоль) ди6 метилоьогс эфира 5=-метилрезорцина, I 66 г (72,3 мг ат) натрия и
Е5,0 г (72,2 ммоль) бромистого нонила я 45 мл н=октана получают диметилояые ao .1;ы 5=метил=2=н=нонилрезорцина (Йход 66/) 5=н=децилрезорцина (выход 2; ) и 2=нонил=5=децилрезорцина (выход 5Я) по данным газо=жидкостнсй хроматографии.
Способ получения 5=моно= и
2,5=диалкилрезорциноя путем алкилйрояания 2= или 5=замещенных производных эфирои резорцина при нат резании z йрисутс-zm щелочных агентол с последующим выделением целевых продуктоя известными приемами,отличающийся тем,что,с целью упрощения процесса,z качестве исходного сырья используют диметилоьый эфир 5=метилрезорцина и его последовательно обрабатывают металлическим натрием или калием z среде парафинояого растворителя, например н=октана,и алкилгалогейидом.