Способ получения 2, 4, 5, н-тетраэтилррзорцинл
О„"е)тсиик
С(>цие)15)с-,;())сс)(их
Раси «;; >) и)(% (.«
3 I) BIiCfI AIOC OT Я I)T. С!31!ДЕВИС. ll С) 13 и .\<)>
Заявлено 07.IV 1971 (Ла 1643409 23-4) с присосдинени м заявки Х
Гасударотоеи)!ы>! кии)ет
Совета М:;икса)са «г«г)) оа ))елаы I ."з.()брет(({ий
П ри ориг(. т-, ГК 54 7.5()5.2) "1.0 4.()7
U1l) бликоиа!{о 22.VI!I.1073. !,: (. {.1, .х, )ч(и открытии (088.8) Дата опубликования о;!ися! .ия 5!(i l();4
Авторы изобре Гси li 51
А, П. Крысин и В. А. Коптюг
Новосибирский институт Органической химии Сиоирского отделения
АН СССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2, 4, 5, (i-ТЕТРАЗТИЛРГЗОРЦИНЛ
1Iзобретси{{е о)носи)сs! к c!l(lcm )6), !!()лучеíi"я . 2, 4, 5, 6-тетряэтилрезорц!Illдстав !5!ю) интерес как эффективные антиоксидаиты iloIIDIcp0I3, топлив и масел, а также и {щевых
lfp();I, ктов. Этне{про)3<)нные резорц!шы, ияпри)I(p 2, 4, 6-триэти:)р 30p(Iи)3, 5il3,15110ii 51 в CI>31
)ф(()с)хТ! {виы (III CT<30. {1{3 <1ÒOpÿ. )I II 13 .I Гя XIIII{я А
2, 4. 5, 6-те грfiýTI!c!påçорц!11{ и л.l гер тур
IIC OIIl!(< .Н.
Сп()(00 зак«но !астся в нагреваии резорцииа с комплексом диэтилового э(риря и трекфтористого бора с посл ду!Оит):м к;:слотиы > .(сзялк))лировя исм образующегося 2, 4, 4 ° ), 6 - 11(н т а э т и Г I - 3 - () к с и ц и к, 1 () I c Ix c I I 1I (. l l - 2, 5 - ()! { pc;:— почт {тельно проводят при температ) ре от
100 до 150 С. Кислотное дезалкил{!рован! е осуществляют, напри;!Cp, смесью ледяной уксусной и фосфорной кислот.
Конечный продукт выделяют известными приемами с выходом 30 — 45 )д.
Пример. Раствор 15 г резорцина в 94 !!.) комплекса диэтилового эфира и трекфтористого бора нагревают, перемешивая, в течение 20 час при 125 С. Реакционную смесь разбавлгпот равным обгьемом эфира и быстро
2 !!1).>мь):{яю{: (> Io! . 1)з -)(1)I!p!!()! () !);{с !3()ря li
3 { { C C i(0, I!> I(0: . . н у i) I)I II 4, О) ()-пснт;)эт)I,I-;)-Оксиг){IIOIOI ci(c<3,(1)cll5-Оп <,. Ост)1:3{1 I:!! 051 эф:i;) ll!>I .1;) я стl)ор ) па ривают) о таток .{ром{{!)я(()г чсT(> .(3сxxлористым ",Ггli>pO;101! и !1(), !3 Iя!От;щс 2 — -6 < Окспдие но.:я. Об:и:II«I:3 Ixo;) oI3c)lä:!cll(,Il! досгигяет !5"„. Г. i:,i. 176 — 7," — С (из (м."сl! cllil(>T ) !i ()(!1:3(! 2 ) 11(!{йдспо,,,: С 75,1, 5,0; 11 (0,2, )0,1; (3lIIcc-с-,!iкГp0.Ii гри){сск{.: )50. (: {;; I I ;0>. 1)! !ч:{сг!еио, ",;,: С 70,6; II 10,3, М 250. 111,-с:! глр (з ),."1, (: i: 1620 . 1670 ({я !)с! ::: {II(c)I!I;>,,c)0;I) Ii, 35с)0 (.;, (О! 1) Уг() с,{с;тр н - (, ч-) 2{.)8 (4, ) 248 (с(,08). 92 >;).: (,3,67). 3,25, 2, -(,!, 5, 6-пеитяэгил-3-оксицикло! с ксяднеп-2. 5-о:{я .)ястворяют при I .IIãревяи)1;! i! с. еси 20 з!.! ледяной CII>СОО(1 и 60 .)I! )-> ) --l!oi! О, )тО(!)ОсфОрнои кис(l()T!>I. К 1)
;i;>),; я!)л я ют 20, Iх1» 1!1!si) 5! T 2,:.):(<, < . П()0Я5 ДМКT PCЯI3!l,:I I I..З->i!(.КЯIOT ОЕI!ЗО.IО)I, 0;)Г >() 63,5--6.),5 С (; !-ок!.;!!{я), ) Ч (1:1 С-Cii"I31 3(!XI3 I И ((11 ) ) (. .(.1 (4) 0„-. Вы3(ног!еио, „, г 7;),t). (Ä (),90 УФ- иск(р (13 сии ) г(1 j, j(1() 284 )и» 1gc 3,()I). I f f) . I )! (—... 1 и -) ) ) () 1 ! (,, 1 1 г.i: (иЙ !.(3,!\ I"11IIà ?. (,, ), -I T,)((Уг!ы(Р(30 Ji) ;((f .j Ò,fпии.".п(п1(I, ()j 1,1,,;т(3,, 0 (fl! f(! !,, ;5(! :. 3 )2 I;)(ак): (f; ) l . 0:.. 03 (I . и.:оно(0 3ирира и : f)(i,f! го!)иг-.. 3 )Ора с;!(и.f(c(óioi!I()()f)3()oT1,0!! 00,1) ис.((и)г(3 ии;! j!о((1 2, 1,4, 5, ()-;Iciiòà i:I, I. )-0liC,I;1:!. :,. I 0! C I C(f;1,! 1. -2, J-Ои а I;ис !от aIi а И J)11. I C:.. )I ес I>10 о,!Я но!1, 1 С) СН 011 и (!3,3сф()р! 0(! .и,г:от!и, I! f)I -е:3!11cpHT, å кипени)(,(0I3I,I.0;I:I J: . icIi и. 311;.ЕС(ЕНИЕМ !(ЕЛЕ)10! О I. f)() . и гci ): и3((ги(,: I ". 1(1) i: е(! а:ъ:.ii. (. ()сос I!(j 1, . .)ппи)о!3 (пй(с» ген, I го Иl !)(!i 11 I (()i)иili!.I!i C ЕО I I!, :CI(СО)1 IIЕ 1 1 I(f J !. )(1 Г..(Лf .(c,.(, И. КРН) (I OBI(Г е;(.!((о!) . Х()1)3(3(е Ге).1;t (Т. ) е(.о(3((Е )1 ы;(.1; H. Сге)(ь ))а:(60) I 11 3;(.", I .(Г) I .с 31) (0((, ) ) 0 10. ; (3 (1 е (3) ! 1! !1:11Г1! (1: .",;(.-,f c(13.(l.:oi .: ((:.:;. (.О(331;; 3!.3III(cт )033 Г ".(! f133 (i. I I jI If - (3;:!)((. II::I(f о. II!)ЫТ::II Чг)с,(.;(Ж-,)- Р; 3:::,"";(,.
