Способ получения фенола и ацетона

 

f («) 432120

СПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Совзз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства—

122) Заявлено 03.05.72 (21) 1780730 23-4 (51) М. Кл. С07с 31:04 с присоединением заявки— (32) Приоритет—

Опубликовано 15.06.74. Бюллетень ¹ 22

Дата опубликования описания 09.07.75

Государственный квинтет

Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий 53) УДК 547.261.07 (088.8) (72) Авторы изобретения М. С. Левашов, С. С. Смольников, Л. H. Каранда, Л. П. Шадрин, А. В. Румянцев, А, Н. Ушаров, Г. A. Воронина и А. Х. Рачапов

Омский завод синтетического каучука (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛА И АЦЕТОНА

Изобретение относится к области получения ароматических соединений, а именно к способу совместного получения фенола и ацетона, которые находят разнообразное применение.

Известен способ получения фенола и ацетона разложением гидроперекиси изопропилбензола в присутствии серной кислоты как катализатора при температуре 50 — 60 С. При осуществлении известного способа необходимо нейтрализовать реакционную массу, что приводит к образованию большого количества солей; происходит коррозия оборудования.

Согласно изобретению с целью упрощения технологии процесса последний ведут в присутствии высококипящих пиридиновых оснований (и нгибитара И-1-А), взятых в количестве 1 — 2 вес. % в расчете на серную кислоту.

Это позволяет избежать процесса нейтрализации реакционной массы, обессоливания фенольной смолы.

Процесс р азложения гидроперекиси изопропилбензола осуществляется в тех же режимах, что и без применения ингибитора.

Скорость процесса разложения не изменяется, и реакционная масса разложения не содержит остаточной гидроперекиси изопропилбензола.

П р и м с р 1. В колбу с мешалкой загружают эквимолярную смесь фенола и ацетона (шихта), содержащую 60% фенола и около

40% ацетона, добавляют серную кислоту концентрации 98% так, чтобы кислотность реакционной массы составляла 0,1%, и ингибитор И-1-А в количестве 0,1% в расчете на серную кислоту. Смесь перемешивают, нагревают до температуры 56 — 60 С и в нес добавляют гидроперекись изопропплбсизола (ГПИПб) в таких количествах, чтобы се содержание в смеси не превь(шало 5 — 7 вес. %.

Прп заданной тсмперату(.е добавляют гидроперекись за 15 — 20 л(ик, после чего рсакцион15 ную массу разложения анализируют па се присутствие йодометрически. Во всех 011blTBx, как в присутствии ингибитора, так и без него, гидроперекись в реакционной массе разложения не обнаруживается.

Полученную реакционную массу разложения анализируют иа фенол и ацетон, кислотность определяют химическими мста((ами.

Фенол определяют йодометричсски, ацетон— титрованием гидроксиламином, кислотность— титрованием.

Далее реакционную массу разложения разгоняют в колбе с дефлегматором и выделяют ацетоновую, фснольную фракции, в которых определяют кислотность, Разгонку проводят в присутствии воды, так как по су432120 ществующей технологии производится обводнение реакционной массы разложения перед ее реггификацией. Фенольную фракцию анализируют хроматографически на содер;каппе пр и месей.

В табл. 1 представлены результаты двух опытов, проводимых прн температуре 55—

57 С в течение 100 иин: а) разложение в присутствии ингпбитора

И-1-А;

10 б) разложение без инг(оитора.

11

216

Таблица 1

Содержание компонентов, ч „, в опытах

Компоненты а б

Исходная смесь:

Феиол

Ацетон

Пp!!меси

Н2504

ГП11пб

И-1-A

Всего

Полученная смесь ":

Всего

Фено.ч

Ацетон

Примеси

Кислоты

ГП11Пб 29,04

16,7 2,03

0,03

44,! 4

92,12

26,3

15,13 !,74

0,03

45,2

0,0003

88,23

Таблица 2

88,23

52,63

29,93

5,64

0,03

10тсутств уст

92,0

54,66

31,32

5 99

0,03

Отсутствует

Примерь(Показатель

Кислотность фракции, Oел( ацетоновой феиольной

35 Быход фенольиой фрак1Ч!!Ö Ч(Содержание сол:. в:.лбовом остатке, 1:г1кг смо,чы, после:

РЛ 1 ОН К!!

40 отмывки водо.: .

Отсутствует, Отсутствует

0,017 — »вЂ” 3iill .;е анализа.

50,9

49,3

-400

40,7

10 600

4950

Соглас:o требованиям технологического регламента для осуществления дальнейшей переработки фенольной смолы содержание солей в ней не должно превышать 50 ((г/кг

45 смолы. Для обычной фенольной смолы такого содержания солей удается достичb только с применением обессоливания, т. е. разложения фенолятов 10%-ной серной кислотой.

Предмет изобретения

Способ получения фенола и ацетона разложением гидроперекиси изопропилбензола при 50 — 60 С в присутствии серной кислоты как катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, последний ведут в присутствии высококиг1ящих (iI(pI(:цщ(гвых оснований, взятых в количестве ! — 2 BcL. е в расчете на серную кислOT) .

86

109

215

Полученную реакциоину(о массу pàç7!îæåнпя соопрлют от нескольк:(х опытов и подвергл(от рззгонкс с выделением ацетоновой и фенольной фракций.

П р и и е р 1. Ректифпкацпя без ннгпбптора

Взято, г:

Реакционная масса разложения 192

Вода 29

Всего 221

Полу-;:ено, г:

Ацетоновля фракция

Фенольная фракция

1(убовый остлток

Всего

Потери при разгонке 6 г ил;(2,65вq.

Пример 2, В присутств;щ пнгпоптора (0,5 01в на к((слоту):

Взято, г:

Реакцио:(нап масса разложения 190

Вода 30

Всего 220

Получено, г:

Ацетоновая фракция

Фенольная фр".êöèÿ

1(убовый остаток

Всего

Потери при рлзгонке 4 г илп 2,2%.

Хроматографический анализ фенольной фракции на состав поклзывает, что в присутствии ингпбптора новых компонентов не обнаруживается. Во фракциях определяют кислотность в кубовом остатке — содержание солей. Кубовый остаток после разгонки анализируют на содержание солей методом сожжения (методика принята в контроле производства) .

Отмывку водой проводят при температуре 25 С и соотношении кубового остатка и воды 1; 1.

В табл. 2 приведены полученные результаты.