Способ выделения ароматических углеводородов

Авторы патента:

C07C7/10 - экстракцией, т.е. очистка или разделение жидких углеводородов с помощью жидкостей

C07C15/02 - моноциклические углеводороды

азия

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 05.06.72 (21) 1793209, 23-4 с присоединением заявки _#_ (51) М. Кл..С 07с 7/10

С 07с 15/02 (53) УДК 66.061.51 (088.8) Опубликовано 05.06.74. Бюллетень Ме 21

Дата опубликования описания 27.02.75

А0 делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

Н. Ф. Грищенко, В. А. Рогозкин, Г. А. Тимофеев и Г. М. Авдей (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ

УГЛЕВОДОРОДОВ

Государственньв комитет (32) 11риоритет

Совета Министров СССР

Изобретение относится к способу выделения моноциклических ароматических углеводородов из углеводородных смесей.

Известен способ выделения ароматических углеводородов из их смесей с неароматическими углеводородами путем жидкостной экстракции селективными растворителями с получением рафината, выводимого с верха экстракционной колонны, и экстракта, выводимого с низа колонны, с последующим выделением ароматических углеводородов из экстракта ректификацией под вакуумом.

Однако при выделении ароматических углеводородов из сырья с широкими пределами выкипания, позволяющем с наименьшими затратами одновременно получать в чистом виде целый ряд гомологов ароматических углеводоров, целевые продукты загрязнены примесью высококипящих ахроматических соединений, температура кипения которых выше или равна температуре кипения растворителя.

Вследствие этого указанные примеси остаются в растворителе и, постепенно накапливаясь в нем, ухудшают его экстрагирующую способность.

Цель изобретения вЂ” удаление примесей высококипяших ароматических соединений, загрязняющих растворитель, достигается непре рывным введением части растворителя, регенерированного из экстракта, в ректификационную колонну перегонки водного раствора, полученного на стадии отмывки рафината от растворителя водой.

В ректификационной колонне благодаря

5 большому количеству воды высококипящие а1роматические углеводороды практически полность10 отгоняются с Водой.

Таким образом, с низа ректификационной колонны выходит растворитель, не содержа10 щий примесей высококипящих ароматических соединений, который можно опять использовать в процессе.

В качестве селективного растворителя обычно применяют безводные смеси у-бутиролак15 тона или N -метилпирролидона с этиленгликолем.

На чертеже изображена принципиальная схема выделения ароматических углеводородов.

20 В среднюю часть экстракционной колонны

1 подают смесь углеводородов, а в верхнюю часть вЂ” растворитель.

Выводимый с низа колонны 1 растворитель, содержащий ароматические углеводороды с

25 примесью неароматических углеводородов, поступает в верхнюю часть ректификационной колонны 2, в которой от него отгоняют неароматические углеводороды и подают их в нижшою часть колонны 1. Растворитель, насыщен30 ный ароматическими углеводородами, с низа

431151

15 го

3 колоны 2 поступает в регенерационную колонну 3, где под вакуумом от него отгоняют ароматические углеводороды. Регенерированный растворитель с низа колонны 3 возвращают в колонну 1.

Рафинат с верха колонны 1 отмывают водой от растворителя в колонне 4 и выводят. Водный раствор с низа колонны 4 подают в ректифика ционную колонну 5, в которую поступает также часть (1 вЂ” 20 /о) растворителя, выходящего из колонны 3 и содержащего высококипящие ароматические углеводороды.

Благодаря большому избытку воды ароматические углеводороды, содержащиеся в растворителе, практически полностью отпариваются от него.

С верха колонны 5 смесь ароматических углеводородов С» с водой поступает в отстойник 6, нижний водный слой, из которого возвращают на промывку рафината в колонну 4, а углеводородную фазу выводят.

П р и м ер 1. Катализат риформинга фракции 105- 140 С, содержащий (вес. /О):

0,5 бензола, 5,1 толуола, 28,3 ксилолов, 11,6 ахроматических углеводородов С9 вЂ” C» и

54,5 неароматических углеводородов, подают в противоточную экстракционную колонну 1 при 50 С.

В качестве растворителя используют смесь

70 /о у-бутиролактона и 30 /о этиленгликоля.

Весовое соотношение между растворителем и сырьем 4: 1.

Экстракт с низа колонны 1 ректифицируют в колонне 2 и верхний погон, состоящий из

34,4 /О ароматических и 65,6 /о неароматических углеводородов, подают в нижнюю часть колонны 1. Растворитель с низа колонны 2, содержащий практически чистые ароматические углеводороды, регенерируют в вакуммной колонне 3 и после охлаждения до

50 C подают в верхнюю часть колонны 1. Регенерированный растворитель содержит 1,2О/о высококипящих ароматических углеводородов.

Пример 2. В противоточной экстракционной колонне 1 при 35 С выделяют ароматические углеводороды из катализата риформинга фракции 62 вЂ” 140 С, содержащего (вес. /О):

8,9 бензола, 13,8 толуола, 16,3 ксилолов, 6,0 ароматических углеводородов Cg вЂ” C» и

55,0 неароматических углеводородов.

В качестве растворителя используют смесь

85 /о N-метилпирролидона и 15 /О этиленгликоля при весовом соотношении между растворителем и сырьем 5: 1.

Выводимый с низа колонны 1 экстракт ректифицируют в колонне 2 и верхний продукт, состоящий из 32,3 ароматических и 67,7 неароматических углеводородов, подают в нижнюю часть колонны 1. Растворитель с низа колонны 2, содержащий практически чистые ароматиечские углеводороды, регенерируют в вакуумной колонне 3 и после охлаж4 дения до 35 С подают с низа колонны 3 в верхнюю часть колонны 1. Регенерированный растворитель содержит 0,5 /о высококипящий ароматических соединений С».

Отгоняемые ахроматические углеводороды, содержащие не более 0,01 /о растворителя, поступают на разделение.

Выводимый с верха колонны 1 рафинат, состоящий из 95 /о из неароматических углеводородов и содержащий 21 /о растворителя, промывают в колонне 4 водой (10, считая на рафинат) .

Водный раствор с низа колонны 4 поступает в ректификационную колонну 5, в которую подают часть (20 /о) растворителя, выходящего из колонны 3.

С низа колонны 5 раство ритель, свободный от высококипящих соединений, поступает в колонну 1.

Отгоняемые ароматические углеводороды, содержащие на более 0,01 растворителя, поступают на разделение. Выводимый с верха колонны 1 рафинат, состоящий на 96 /О из неароматических углеводородов и содержащий 1,8 /о растворителя, промывают в колонне 4 водой (10 /о, считая на рафинат) и выводят. Водный раствор с низа колонны 4 ректифицируют в колонне 5, в которую подают также часть (1 /о) растворителя, выходящего из колонны 3.

Отгоняемую из колонны 5 смесь разделяют в отстойнике 6 на два слоя, нижний водный слой подают на отмывку рафината, верхний углеводородный (С») вЂ” частично на орошение колонны 5, а остальное выводят. Раствор итель, освобожденный от высококипящих соединений, с низа колонны 5 поступает в колонну 1.

Предмет изобретения

1. Способ выделения ароматических углеводородов из их смесей с неароматическими углеводородами путем жидкостной экстракции селективными растворителями с получением рафината, выводимого с верха экстракционной колонны, и экстракта, выводимого с низа колонны, с последующим выделением ахроматических углеводородов из экстракта ректификацией под вакуумом, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью удаления примесей высококипящих ароматических соединений, загрязняющих растворитель, часть растворителя, регенерированного из экстракта, непрерывно подают в ректификационную колонну перегонки водного раствора, полученного на стадии отмывки рафината от растворителя водой.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве селективного растворителя используют предпочтительно безводные смеси у-бутиролактона или N-метилпирролидона с этиленгликолем.

Зкстракп Ра Финит

Составитель М. Бабминдра

Техред 3. Тараненко

Корректор Л. Котова

Редактор Т, Шарганова

Типография, пр, Сапунова, 2

Заказ 301/9 Изд. № 52 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, %-35, Раушская наб., д. 4/5

Способ выделения ароматических углеводородов

Способ выделения ароматических углеводородов // 426989

Способ выделения циклогексана // 422717

Способ выделения 2,4,4-триметилпентена-1 // 421681

Патент 421176 // 421176

Способ разделения смесей, содержащих изомеры ксилола и алкилбензолы1изобретение относится к способам разлтелени?.' смесей, содержащих изомеры ксилола и алкилбеизолы, путем селективной экстракции комплексом трехфтористого бора и фторигтого водорода в присутствии разбавителя.известен способ разделения смесей ароматических углеводородов cg, содержандих лг-ксилол и другие изомеры ксилола, заключающийся в том, что процесс экстракции ведут при молярном отнощении трехфтористого бора к фтористому водороду 0,02—0,12, молярном отнощении флегмы ,и-ксилола к смеси загружеиного разбавителя и флегмы .«-ксилола 0,3—!, молярно'м отношении всего иг-ксилола, загруженного в экстрактор, к трехфтористому бору (а) в 0,96—1,04 раза больщем .величины молярного отнощения чистого л(-ксилола к трехфтористому бору во фтористоводородном экстракте (рт). кроме того, часть экстракта подвергают изомеризации в смеси с растворителем и подают на стадию экстракции, из оставшейся части экстракта отделяют углеводородную смесь, которую подвергают ректификации с выделением мксилола.однако в известном способе процесс экстракции осуществляют при возврате па opouje- ние зиачительпых количеств экстрагнруемы.х углеводородов (то,3—1). это приводит к необходимости проводить регенерацию избы- 202530точного количества растворителя, понижает нроизводителыюсть экстрактора и увеличивает расход энергии.целью изобретения является устранение иеобходимост!! рзгенерированип избыточного количества растворителя и сокрап1,ение расхода энергии. для достижения этой цели предлагается процесс разделения смесей, содержащих изомеры ксплола и алкилбензолы, осуществлять при молярном отношении bfa/hf во фтористо-водородном экстракте 0,02—0,2, концентрации (т) ароматических углеводородов в углеводородной фазе на стадии удаления фтористоводородного экстракта из эк- ctipaktopa менее 0,3, температуре минус 20— плюс 30°с и флегмово.м числе менее 0,2.в качестве исходного сырья преимущественно используют смесь ароматических углеводородов, содержащих 6—9 атомов углерода, например осуществляют выделение .«-ксилола из смеси его с о-ксилолом, п-кси.толом и этилепбензолом пли выделение мезитилепа из c^iecи его с ароматическими углеводородами cg. молярное отнощение загрузки фтористого водорода к смеси ароматических углеводородов составляет преимущественно 1, 8—25, .мол5.*рное отношение трехфтористого бора к экстрагируемому продукту преимущественно 0,7—1,5, а молярное отношение // 416934

Изобретение относится к способам разлтелени?.' смесей, содержащих изомеры ксилола и алкилбеизолы, путем селективной экстракции комплексом трехфтористого бора и фторигтого водорода в присутствии разбавителя.Известен способ разделения смесей ароматических углеводородов Cg, содержандих лг-ксилол и другие изомеры ксилола, заключающийся в том, что процесс экстракции ведут при молярном отнощении трехфтористого бора к фтористому водороду 0,02—0,12, молярном отнощении флегмы ,и-ксилола к смеси загружеиного разбавителя и флегмы .«-ксилола 0,3—!, молярнО'М отношении всего иг-ксилола, загруженного в экстрактор, к трехфтористому бору (а) в 0,96—1,04 раза больщем .величины молярного отнощения чистого л(-ксилола к трехфтористому бору во фтористоводородном экстракте (Рт)