Патент ссср 375914
(11) B759I4"
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистииеских
Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) ЗаявленоОЗ. ОЗ. 72 (21) I756II4/2B-26 (51) М. Кл.
С OI) 39/00
Государственный номнтет
Совета Мнннстроа СССР оо делам нзооретеннй н открытий с присоединением заявки (32) Приоритет
Опубликовано О5,09.74 Бюллетень Ме BB
Дата опуоликования описания I5 I2.74 (5З) УДК 66I.888.2.24 (088.8) В.А.Титова и И.Г.Слатинсквя (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРОКСООРТОНИОБАТОВ
ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ И ANllOHNH
Изобретение относится к спосо- бам получения пероксоортониобатов щелочных металлов и аммония и может быть использовано для получения пятиокиси ниобия повышенной чистоты. 5
Известен способ получения пероксоортониобатов щелочных металлов и аммония путем растворения гидроокиси ниобия в смеси азотной кислоты и перекиси водорода и последую- io щей нейтрализации этого раствора щелочью или гидроокисью аммония.
Цель изобретения — снижение длительности процесса и расхода реагентов. 15
Это достигается благодаря тому, что осуществляют перемешивание гетерогенной смеси, состоящей из гидроокиси ниобия, перекиси водорода и щелочи (аммиака) при следующих о концентрациях компонентов смеси: ниобия U,IG-0,20 r.àò/ë, перекиси водорода 8-I0 моль/л, щелочи (аммиака) 2-4 моль/л. Процесс целесообразно вести при 3-ID C в течение I-3! час.
Осуществление изобретения позволяет получать конечный продукт за меньшее время, исключить из процесса азотную кислоту и снизить расход щелочи (аммиака).
Выход готового щродукта составляет 95-98Я при получении соединения натрия и калия и 80-85ф при получении соединения аммония.
Пример . 2,25 г воздущно-. сухой гидроокиси нйобия (5I 8ß ниобия) вводят в смесь из 7 мл раствора гидроокиси калия с концентрацией II,5 моль/л и 22,5 мл воды, а затем добавляют 20 мл раствора йеекиси водорода с концентрацией ,3 моль/л.
Объем полученной смеси 50 мл, концентрации компонентов следующие:
Ниобий,г.ат/л 0,25
Перекись водорода, моль/л 3,7
Гидроокись калия, моль/л I,6 с... -" В.Нечипоренко техредК Сенина корректоры:Н Корченко
Редак ор Е Дайч
Залаз f028
Иад. М 783 Тираж,) 3g Г1одиисное
l l1llIl1l ill Государственного комитета Совета Министров СССР ио делаи изобретениИ и открытиИ
Москва, 113035, Раушская наб., 4
11рсдириятие «Иа1еит», Москва, Г-59, Бережковская наб., 24
Смесь перемншивают в открытом сосуде при 6-8 С в течение а час.
Затем осадок отфильтровывают промывают IOO мл 505 спирта и 5и мл ацетона и подсушивают на вакуумфильт ое.
Найдеыо,ф: ЛМ 27,43; 04и. 37,54;
К 34,89.
Вйчислено,9 g) 27,47; Од, 37,85;К 34,68, К,И3О,.
Грамм-атомное отношение:
К:М:Об, = 3,02:I,Î:3,97 (НайдеНо)
К jIj :0 „ = 3,00:I,G:4,00 (вычислено
ПРЦЭВТ ИЗОБРЕТЕНИЯ
I. Способ получения пероксоорто
4 ниобатов щелочных металлов и аммония, включающий обработку гидроокиси йио(ия перекисью водорода, щелочью (аммиаком), о т л и ч а юшийся тем, что, с целью снижения длительности йроцесса и расхода реагентов, осуществляют перемешивание гетерогенной смеси, состоящей из гидроокиси ниобия, перекиси водорода и щелочи (аммйака) при следующих концентрациях компонентов: ниобия О,I0-0 20 г.ат/л, перекиси водорода 8-Х1 вдоль/л, щелочи (аммиаками 2-4 моль/л.
2, Способ по п.I, о т л и ч аю щ и й с я отем, что процесс ведут при 3-IQ С в течение 1-3 час.
