Патент ссср 426370

О П И С А Н И Е (и) 426370

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К ПАТЕНТУ (61) Зависимый от патента (22) Заявлено 07.01.70 (21) 1394596/23-5 (51) М. Кл. С 08g 31/28 (32) Приоритет 27.01.69 (31) 794349 (33) США

Государственный комнтет

Совета Мнннстров СССР оо делам нзобретеннй н открытнй

Опубликовано 30.04.74. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 23.10.74 (53) УДК 678.84(088.8) (72) Авторы изобретения

Иностранцы

Стэнли Джозеф Бакман, Рудольф Франц Ланг и Майкл Ли Мишлер (США) (71) Заявитель

Иностранная фирма

«Бакман Лабораториз Инк» (США) (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНОКРЕМНИЕВЫХ ПОЛИМЕРОВ

Изобретение касается способа получения органокремниевых полимеров, являющихся катионактивными и анионактивными полимеpaMm, обладающими диспергирующ ими и флокулирующими свойствами. Эти полимеры могут быть использованы, например, при обработке воды с целью ее очистки.

Известен способ получения органокремниевых полимеров радиационной прививкой из паровой фазы органического мономера, например акриловой,кислоты, к поверхности двуокиси кремния.

Согласно предлагаемому способу для упрощения процесса и получения водорастворимых полимеров в качестве полимерной двуокиси кремния используют щелочной раствор силиката щелочного металла с соотношением

S>Og . NAg0=3,75: 1,65 и ЯО . .Ке0=2,75: 1,8, или коллоидную двуокись кремния. В качестве органического мономера используют соединение, содержащее алифатическую ненасыщенность m активирующие заместители: карбоксильную, амидную или нитрильную группы, и процесс проводят при 50 — 98 С, П р и и е р 1. 18,1 мл дистиллированной воды, 27,2 г 50%-ного водного раствора пид роокиси натрия (0,34 моль) и 40,4 r щелочного раствора силиката натрия, содержащего

25,3%-ной двуокиси кремния (0,17 моль) и

6,8%-ной окиси натрия (0,04 моль), загружают в колбу емкостью 200 мл, снабженную термометром, мешалкой, дозированной воронкой и водяным холодильником и перемешивают при комнатной температуре.

Раствор нагревают до 52 С при перемешивании и при этой температуре добавляют по каплям 14,3 г акрилонитрила в течение более

10 4 час. После добавления акрилонитрила реакционную смесь нагревают до 91 С и удерж ивают эту температуру в течение 1 час при перемешивании, а затем осуществляют продувку воздухом в течение 3 час при 82 С для удале15 ния свободного аммиака, образующегося при гидролизе. Продувку заканчивают после падения содержания аммиака до 0,1 %. Жидкий продукт охлаждают до комнатной температуры и доводят вес до 100 г добавлением во20 ды.

П ip и м е р 2. В котел емкостью 4000 мл, снабженной термометром, мешалкой, дозировочной воронкой и водяным холодильником, загружают при комнатной температуре 1600

25 мл дистиллированной воды и 894 г щелочного раствора силиката натрия, содержащего

25,3%-ной двуокиси кремния (3,77 моль) и

6,8%-ной окисями натрия (0,98 моль). Раствор

426370

Составитель В. Комарова

Редактор Л. Герасимова Техред Г, Дворина Корректор H. Лук

Заказ 2755/20 Изд. № 1530 Тира>к 555 По-,r-,èñ",î;:

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 7Ê-35, Раушская паб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 нагрева1от до 98 С при персмешивании 11 при этой температуре добавляют по каплям акрилонитрил (1,98 моль) в течение более 35 мин.

По окончании этого периода времени температура падает до 88 С.

После добавления акрилонитрила реакционную смесь нагревают до 98 С достигая этой температуры через 45 мин, и удерживают ее в течение 15 мин.

Пример 3. Шламм, содержащий 18,5 r сульфата акриламида (0,11 моль) помещают в колбу емкостью 500 мл, снабженную термометром, мешалкой, дозировочной воронкой, и водяным холодильником. Медленно, при перемешивании добавляют 100 г щелочного раствора, содержащего 25,3 двуокиси кремния (0,42 моль) и 6,8 о/о окиси натрия (0,11 моль).

Экзотермическая реакция приводит к образованию двух фаз, которые гомогенизируются в пасту при добавлении небольшого количества воды.

Пример 4. В колбу емкостью 500 мл, снабженную термометром, мешалкой и обратным холодильником, загружают 310 r поленьей ворвани, 17 г акрило (0,32 1оль) H

25 r коллоидной двуокиси кремния (0,42 моль) и перемешивают. Смесь нагревают до 80 С и удерживают эту температуру в течение 45 мин.

5 Полученный продукт представляет собой гомогенную дисперсию, обладающую тиксотропными свойствами.

Предмет изобретения

Способ получения органокремниевых полимеров реакцией полимерной двуокиси Si с органическим соединением, содержащим алифатическую Heíàñûùåííîñòü и активирующую

15 группу, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса и получения водорастворимых полимеров, реакцию проводят при температуре 50 — 98 С и используют полимерную двуокись кремния в виде щелочного раствора

20 силиката щелочного металла с соотношением

SiOg . .Nag0=3,75: 1,65 и ЯОз. К 0=2,75: 1,8, или коллоидной %02 и органические соединения, содержащие карбоксильную, нитрильную или амидную активиру1ощую группу.