Патент ссср 426180
(iil 426I80
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 15.12.70 (21) I498621!26-25 с присоединением заявки № (32) Приоритет
Опубликовано 30.04.74. Бюллетень № 16
Дата опубликования описания 10.10.74 (51) М. Кл. G Оlп 27/48
Гасударственный комитет
Совета Министров СССР оо делам изаоретений и открытий (53) УДК 543.253(088.8) и -:з
Л. Н. Васильева, 3. Л. Юстус и T А. Королев 1 м
1 цветных металлов (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ИНВЕРСИОННОЙ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ
Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способам определения содержания золота.
Известно определение 0,1 мг/л золота на графитовом электроде в электролите 0,2 н, КВг+0,1 н. НС1, содержащем золото и медь в соотношении до 1: 10 000. Дальнейшее увеличение концентрации меди в электролите приводит к отсутствию тока золота, При таком соотношении концентраций токи золота неустойчивы и полученной чувствительности и соотношения 1: 10 000 недостаточно для определения содержания золота в металлической меди.
Цель изобретения — повышение чувствительности способа определения золота в меди.
Способ заключается в том, что на электроде в виде графитовой пасты два раза проводят электролиз раствора золота при — 0,5 в, затем растворяют золото с электрода при анодном потенциале +1,2 в. После этого вливают раствор меди и проводят электролиз для выделения золота на графитовом электроде.
Предварительная обработка электрода чистым раствором золота с последующим растворением его с электрода приводит к тому, что на поверхности графита остаются отдельные атомы золота, количество которых пренебрежимо мало и не влияет на величину тока золота, но эти атомы являются центрами электрокристаллизации, что позволяет определять 0,01 мг/л золота в меди при соотношении золото: медь 1: 500000.
Пр имер Навеску меди 5 r растворяют в
40 мл царской водки и раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл. Аликвотную
10 часть раствора 10 мл выпаривают на водя ной бане до влажных солей, приливают 2—
3 мл концентрированной HCI, вновь выпаривают до влажных солей, приливают 50 мл воды, растворяют соли, переносят раствор в
15 мерную колбу емкостью 100 мл, приливают
10 мл 1 н. HCI, раствор доводят до метки водой, перемешивают.
В электролизер вливают раствор 0,05 мг/л золота в 0,1 н. соляной кислоте и при потен20 циале — 0,5 в проводят электролиз золота в течение 2 мин, записывают полярограмму при анодной поляризации от +0,4 до + 1,2 в.
Далее проводят очистку электрода при
25 + 1,2 в в течение 2 мин. Электролитическое выделение золота и растворение его повторяют еще раз. B электролизер вливают раствор меди и при — 0,5 в проводят электролиз 2 — 20 мин (в зависимости от содержаний
30 золота 10 — - — 10 — "%) при перемешивании ра426180
Предмет изобретения
Составитель М. Золотухин
Техред 3. Тараненко
Корректор А. Степанова
Редактор Т. Рыбалова
Заказ 2715/20 Изд. Из 1541 Тираж 651 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. С а пупов а, 2
3 створа магнитной мешалкой. После этого изменяют потенциал от — 05 до +0,4 в и при перемешивании раствора проводят электролитическое,растворение меди в течение 2 — 5 мин (в зависимости от времени накопления). Затем подают анодную развертку напряжения от +0,4 до +1,0 в и фиксируют полярограмму золота (потенциал пика Au+0,8).
Расчет проводят методом добавки известной концентрации золота в пробу меди; пробу с добавкой проводят по всему ходу анализа.
Пробу с добавкой анализируют после двухкратной обработки графитового электрода раствором 0,05 мг/л золота в 0,1 н. НС1, как описано выше.
Способ инверсионной вольтамперометрии благородных электр окристаллизирующихся металлов, например золота, в растворах, содержащих ионы металлов, близких по потенциалу восстановления к потенциалу восстановления меди с использованием графитового электрода, отличающийся тем, что, с целью
10 повышения чувствительности и селективности определения, на указанном электроде .проводят предварительное электролитическое накопление из чистого раствора золота с последующим анодным растворением золота, по15 сле чего .проводят анализ исследуемого раствора.
