Способ получения фосфороргапической полимерпой кислоты

1 н 1=

САН И (ii) 42592О

О П

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 28.07.72 (21) 1816435/23-5 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 30.04.74. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 03.10.74 (5l) М. Кл. С 08f 25/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам иэооретвниЯ и открытий (53) УДК 661.183.123.2 (088,8) (72) Авторы изобретения О. А. Брагина, Г. Д. Елисеева, Е. Ф. Гречкин и А. В. Калабина (71) Заявитель

Иркутский государственный университет им. А. А. Жданова (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРОРГАНИЧЕСКОЙ

ПОЛИМЕРНОЙ КИСЛОТЪ|

Предмет изобретения

Изобретение относится к области получения полимеров с ионогенными группами, используемых в качестве сорбентов, экстрагентов, поверхностно-активных веществ и для других целей.

Известен способ получения фосфорорганической полимерной кислоты путем полимеризации в органическом растворителе дихлорангидрида Р-феноксивинилфосфоновой кислоты в алифатическом спирте с последующим гидролизом полимера.

Недостатки этого способа заключаются в применении алифатического спирта, этерифицирующего полимер, и в трудности полного гидролиза всех эфирных групп полимера.

Неполный гидролиз обуславливает пониженные сорбционные характеристики полимера.

С целью повышения степени гидролиза и регулирования содержания фосфора полимеризацию дихлорангидрида р-феноксивинилфосфоновой кислоты проводят совместно с винилфениловым эфиром в диоксане.

Замена алифатического спирта на диоксан, добавление винилфенилового эфира и проведение одновременно с полимеризацией гидролиза позволяет проводить полный гидролиз полимера с получением максимального содержания ионогенных групп и создает возможность регулирования содержания фосфора в полимере.

Реакцию проводят при нагревании до 90 С с последующим высаждением полимера петролейным эфиром.

Синтезированный полимер имеет хорошие сорбционные характеристики, высокое содержание фосфора (от 6 до 12% ) и может быть использован в качестве сорбента, экстрагента и для других целей.

Пример. 11,8 г дихлорангидрида Р-фен10 оксивинилфосфоновой кислоты, 6,0 г винилфенилового эфира и 9 г диоксана помещают в трехгорлую колбу с механической мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником. К охлажденной до 10 С реакционной

15 смеси медленно добавляют 1,8 г воды, выдерживают с перемешиванием при охлаждении

1 час, при 60 С вЂ” 3 час, при 90 С вЂ” 3 час.

После охлаждения до комнатной температуры из реакционой смеси высаживают сополимер

20 десятикратным количеством петролейного эфира. Выделенный продукт сушат в вакуумном шкафу при 60 С до постоянного веса. Выход

15,3 г, содержание фосфора 7,85%, т. пл.

110 С, статическая обменная емкость по 0,1 н.

25 раствору NaOH 2,85 мг-экв/г.

Способ получения фосфорорганической по30 лимерной кислоты путем полимеризации в ор425920

Составитель С. Васюков

Техред 3. Тараненко

Корректор Н. Учакина

Редактор Г. Тимофеева

Заказ 2692/5 Изд. № 1567 Тираж 565 Подписное

ЦНИИПИ Государственнсго комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 ганическом растворителе дихлорангидрида Рфеноксивинилфосфоновой кислоты и гидролиза полученного полимера, отличающийся тем, что, с целью повышения степени гидролиза и регулирования содержания фосфора, полимеризацию проводят совместно с винилфениловым эфиром, а в качестве органического растворителя используют диоксан.