Способ получения ацетальдегида
1п 420607
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Своз Советскик
Социалистических
Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 01.03.71 (21) 1626726/23-4 с присоединением заявки (32) Приоритет
Опубликовано 25.03.74. Бюллетень ¹ 11
Дата опубликования описания 20.08.74 (51) M Кл С 07с 45!06
С 07с 47/06
С 07с 47/08
Государственный комитет
Совета Министров СССР оо делам изооретений откоытий
> (53) УДК 547.281.2.07 (088.8) (72) Авторы изобретения
Д. В. Сокольский, Я. А. Дорфман, H. А. Каражанова и
Б. Ю. Ногербеков
Казахский государственный университет им. С. М. Кирова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАЛЬДЕГИДА
Изобретение относится к усовершенствованию способа получения ацетальдегида каталитической гидратацией ацетилена.
Известен способ получения ацетальдегида гидратацией ацетилена в водном растворе серной кислоты в присутствии сульфатов закисной и окисной меди, а также железоаммиачных квасцов при температуре около 110 и контактировании раствора с кислородом.
Обычно используют раствор катализатора, получаемый смешением 5 r металлической меди, 20 — 25 r (около 10 — 15%) гидрата сернокислой меди и 186 — 190 мл 25 — 28%-ной серной кислоты с добавлением 10 — 15 r железоаммиачных квасцов.
Известный способ позволяет получать ацетальдегид с относительно невысокой селективностью, не превышающей 85 — 90%.
Для повышения селективности образования ацетальдегида жидкофазной гидратацией ацетилена в присутствии купросульфатного катализатора предлагается молярное отношение закисной и окисной меди в растворе непрерывно поддерживать в интервале от 0,065 до
0,09, предпочтительно при концентрации сульфата окисной меди в интервале от 1 до
1,2 % и концентрации серной кислоты не ниже
40%.
Наиболее высокая активность каталитического раствора получена при следующем составе катализатора (в вес. % ): Cu — 0,02;
CuSO4 — 1,1; CugSO4 — 0,1; HgSO4 — 40, Предложенный способ позволяет получать ацетальдегид с выходом 94 — 96% на вступивший в реакцию ацетилен.
При обеспечении в процессе работы катализатора постоянного соотношения между концентрациями меди (I) и меди (11) выход ацетальдегида остается в указанном пределе бо10 лее 50 час.
Пример. 150 мл водного раствора, содержащего 1,2% CuSO4, 40% HgSO4 и 0,02%
Си, помещают через пористый стеклянный фильтр ацетилен при 110 со скоростью
15 45 мл/мин. В процессе реакции устанавливается следующий состав раствора (в %):
Си2SO4 — 0,1, CuSO4 — 1,1, HgSO4 — 40, Cu — 0,02.
Необходимое соотношение между концент20 рациями меди (I) и меди (11) в растворе поддерживают путем непрерывной замены работающего раствора регенерированным. Оптимальная скорость обмена составляет 0,3 объема реактора в час.
25 Соотношение между концентрациями меди (1) и меди (11) определяют посредством измерения потенциала медного электрода по отношению к меркурсульфатному электроду.
Регенерацшо отработанного раствора осу30 ществляют путем его обработки прп 120 C
420607
Составитель М. Виноградов
Редактор Н. Джарагетти Техред Л, Богданова
Корректор А. Дзесова
Заказ 1994/6 Изд. № 638 Тираж 506 По тписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-З5, Раушская иаб., и. 4/5
Типогри1>игк ир. Сапунова, 2 концентрированной азотной кислотой и удаления окислов азота продувкой при 120 С азотом. Для регенерации 300 мл отработанного контактного раствора необходимо прилить
2 мл концентрированной азотной кислоты.
Регенерированный таким путем катализаторный раствор постепенно добавляют в работающий реактор, а отработанную контактную кислоту с такой же скоростью сливают из реактора.
Предмет изобретения
1. Способ получения ацетальдегида жидкофазной гидратацией ацетилена в водном растворе серной кислоты в присутствии сульфатов закисной и окисной меди, при температуре не ниже 100 и контактировании раствора с кислородсодержащим газом с:. последующим
5 выделением целевого продукта .. известными приемами, отличающий,я тем, что, с целью повышения селективйости .процесса, процесс ведут при поддержании молярного соотношения закисной и окисной-меди в- раство10 ре в интервале от 0,065 до 0,09.
2. Способ по п. 1, отл и ч а ющийся тем, что процесс ведут при концентрации сульфата окисной меди в интервале от 1 до 1,2% и концентрации серной кислоты не ниже 40%.
