Всесоюзная дат?{г«^."-гг!?ьчги-.тля-библнотена. mra
Совтз Советскиз
СодиалистАескик
Республик
Зависимое o! QBT. свидетельства ¹
Заявлс-ио 02.1.1901 (№ 709330, 23-4) .Ч. Кл. С 07с 49 20
С 07с 45,, 00 с присоединением заявки ¹
Приоритет
Комитет ло делам изобретений и открытий
Огт с)лит<овано 07.111.1972. Б%оллетсиь ¹ 9
Дата опубликования описания 12.1т .1972
УДК 547.38.07(088.8) при Совете Министров
СССР
Авторы изобретешьч
H. Г. Карапетян, И. С. Лоб:-дев, А, С. Тарханяи, А. 11,11èîîèìîâà и 1О. 1 . Амирз!ту!,ян
Заявитель СОЮЗНЛЯ
ИАТЕ11 .т- . гг бивал иотена 11!1 Д
С П О СО Ь П ОЛ УЧ ЕНИЯ Ч ЕТ И Л В И Н И Л К Е 1 О Н А
Изобретение относится к области получения ненасыщенных кетоиов, в частпос!и в!етилвинилкетоиа, который используе! ст! для синтеза различных цепных продуктов. (1звестен способ получения метилвинилкстона каталитичсской гидратацией гииилацстилена в присутствии солей ртути и солей фосфорной кислоты, Однако применение вь;сокотоксичиого катализатора, солей ртути, затрудняет использование метплвинилкетопа в синтезе витаминов, а способ с использованием фосфорной кислоты отличается обилиеги побочных реакцтш.
Согласно предлагаемому способу получение метил винил кетона осуществляют каталитпческой гидратацией винилацетилена при температуре ниже 100 С в присутствии катализатора — сернокпслого раствора солей закиси меди с добавкой сульфата цинка.
Выход продукта до 98%. Способ осу!цсс!иляется в мягких условиях, отличается отсутствием побочных рсакц!ш и высокой устойчивостью катализатора Во времени, а также его доступностью.
При мер 1. Катализатор со,"!а !ш, %: С!!О
2,5 — 3,0; 2,5 — 3,0 /пЯО,; H S0„22 — 24,5; остальное вода, готовят непосредственно в стеклянном вертикальном лабораторном реакторе диаметром 50 лл и высотою 800 л:л. Объем катализатора ие боле: 75% общего обьех!а реактора. Высота Tîë!!0 катализаT0ра
700 лл.
Реактор помсщсиот в термостат с кипящей водой (97,5"C) и через каталитическую смесь барботируют г:!зообразиьтй вииилацетилс!ш (ВЛ) со скоро, I тио 200 . (л час. УбL«ëü воды на гидратацию и испарение пополняют черо; каиельиую воронку. Отходящие из реактора
10 пары воды» метилвинилкетона коидеисируют охлазкдепием змеевикового конденсатора годопроводиой водой и раствор собирают v. np!!емш!к. Некопденсирующийся в этих условия..
ВА «озвращают в цикл. Продолжите.!ьиость
15 непрерывного пробега катали гагор;! 28 суток.
Конверсия за 1 проход 6,5 — -7,5%. Вв!ход метилвиIII!лкетоиа на затраченный ВА свыше
98%. Производительность катализа гора 6 —7 г/л час.
20 Водный конденсат в сборнике содержит 5,р метилвинилкетона, При первой разгоикс иа лабораторной колонке получается конденсат состава, %: х!е!илвииилке!оиа (МВК) 8! !! воды 16.
25 При повторной рекгификации ит1лхч;!сs< ÿ
МВК-ректификат, содержащий 96,5--9!8,5",,! целевого продукга, остальное вода.
Пример 2. По схеме, ои !саиной в примере 1, собрана пилотная установка иепрерыв30 ного действия с 10 кг катализатора то! о же
288744
Предмет изобретения
Составители Т. Лавриненко
Редактор В. Дибобес Текред 3, Тараненко Корректор H. Коваленко
Заказ 914 9 Изд. М 339 Тираж 448 Подписное
1111ИИП11 Комитета по делам изобретений >i открьггий при Совете Министров СССР
Москва, )К-35, Раугнская иаб., д, 4;5
Типография, пр. Сапунова, 2 состава, но приготовленного отдельно и в горячем виде залитом в реактор. Реактор вертикальный, стеклянный цилиндр диаметром
100 мл1, высотою 1300 л1л. Высота столба катализатора 1000 нл. Температурный режим и объемная скорость подачи винплацетилена те же, что и в примере 1.
Вннилацетилен испаряют нз специальной металлической емкости обогревом последней водопроводной водой (в среднем 10 C).
Скорость подачи регулируют по ротаметру.
Продолжительность непрерывной работы катализатора 30 суток. Катализатор — коричневая прозрачная жидкость. Прн кнслотностн
23,5 — 25 /о конверсия винилацетилена составляет 7 — 8о/о. Производительность катализатора в течение всего времени пробега 6,5—
7 г/л час, В течение пробега существенного изменения консистенции катализатора 0е наблюдается. При понижении кислотности до
20 — 22% конверсия понижается на 20 /о от максимальной. Повышение кислотностн выше
25% вызывает заметное осмоленне катализатора.
К концу пробега при нормальной кислотности (23 — 24% ) в катализаторе происходит незначительное накопление смолообразных продуктов, однако затруднений при сливе катализатора нет. Водный конденсат содержит
5 /о Л!ВК. Остаточный газ — ВА, возвращаемый в цикл. Результаты разгонки конденсата н ректнфнкацни отгона те же, что и в примере 1.
10 Расход ВА, компонентов катализатора и пара на 1 кг МВК составляет, а/ка:
Венилацетилен 782
Закись меди 8,2
Серная кислота 65,0
15 Водяной пар мятого 1200
Способ получения метилвннилкетона путем
20 каталитнческой гидратацни вннилацетилена, от шча1ошийся тем, что, с целью повышения качества конечного продукта, процесс ведут в присутствии солей закпсн меди с дооавками сульфата цинка в качестве катализаторов.
