Способ получения п-хлорбензойной кислоты
(и) 4!9508
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 08.06.72 (21) 1794640 23-4 (51) М. Кл. С 07с 63 06
С 07с 51/20 с присоединением заявки
Гасударственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (32) Приоритет
Опубликовано 15.03.74. Бюллетень Ы 10
Дата опубликования описания 22.08.74 (53) УДК 547.583.1.07 (088.8) (72) Авторы изобретения
H Г. Арико, Н. И. Мицкевич, 3. Д. Тарасова и T. А. Воронович
Институт физико-органической химии АН Белорусскод,(Р (7l) Заявитель
L г
Ч
1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ н-ХЛОРБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ
Изобретение относится к способу получения хлорбснзолкарбоновых кислот, в частности нхлорбензойной кислоты, которая является ценным полупродуктом для получения гсроицидов, термостойких смол, фармакологических препаратов и т. д.
Известен способ получения xëoðáñíçîéiiûi кислот путем окисления алкилхлорбснзолов кислородом воздуха при темнсратурс 50—
250 С в присутствии в качестве катализатора солей кобальта в среде низшей карбоновой кислоты, например масляной, с добавкой масляного альдегида.
Получают продукт с выходом более 80,о от теории.
При осуществлении известного способа необходимо использовать помимо катализатора большое количество других добавок.
С целью упрощения процесса согласно предлагаемому способу и-хлортолуол подвергают хкидкофазному окислению молекулярным кис I0pîäoì в присутствии в качестве катализа гора ацетата трехвалентного хрома. Процесс ведут прсимущсствснно при 130 — !50 С и количестве катализатора 0.02 — -0.4О О от всса исходного углеводорода.
Выход продукта достигает 70 " 0 на прореагпровавшпй tl-хлортолуол.
П р и м с р. В стскляннмю окислптсльную ячеик j i i iso bio 20 Al,i. снаб."ксннмю oopQTным холодильником и барботером для подачи
10 кислорода. помещают 5 мл и-хлортолуола и
0,0115 г ацетата трехвалентного хрома. Окисление проводят молекулярным кислородом (из баллона) ilpii атмосферном давлении и скоро. сти подачи газа в реактор 3 — 5 л,, час. Колпчс15 ство кислорода, поглощенное реакционной смесью, фиксируют с помощью газовой бюретки. После прекращения окисления оксидаты растворяют в метаноле и содерхканис ихлорбснзопной кислоты опредсляют титрова20 нием проб спиртовым раствором едкой щелочи. Результаты опытов с использованием в качестве катализатора ацстата трсхвалснтного хрома приведены в таблице.
419508
Результаты опытов по получению п-хлорбензойной кислоты окислением и-хлортолуола (во всех опытах 0,042 моль) с катализатором ацетатом трехвалентного хрома
Выход л-хлорбензойной кислоты на прореагировавший и-хлортолуол, о, Количество поглощенного кислорода, 10а моль
Количество образовавшейся и-хлорбензойной кислоты, 10 моль
Время окисления, час
Конверсия п-хлортолуола, lo
Концентрация ацетата, хрома,,г
Температура, П р и м е ч а н и е: Количество поглощенного кислорода характеризует количество прореагировавшего п-хлортолуола. целевого продукта известным способом, о тл ич а ющи йся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве катализатора используют ацетат трехвалентного хрома.
5 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при 130 — 150 С.
Предмет изобретения
1. Способ получения и-хлорбензойной кислоты окислением п-хлортолуола молекулярным кислородом при нагревании в присутствии катализатора с последующим выделением
Составитель Г. Лавриненко
Техред 3. Тараненко Корректор И. Позняковская
Редактор Е. Хорина
Заказ 1863/9 Изд. Ab !386 Тираж 506 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
0,02
0,08
0,20
0,20
0,40
0,60
0,20
0,20
0,20
0,20
0,20
0,20
150
2
2
2
4
2
5,7
8,0
8,5
9,0
8,3
7,7
11,8
15,4
17,8
1,8
5,6
6,6
4,0
4,5
5,1
5,1
5,0
5,1
6,9
8,5
9,9
0,8
2,7
3,9
13,6
19,0
20,2
21,4
19,8
18,4
28,1
36,7
42,4
4,3
13,3
15,7
70,2
56,3
60,0
56,6
60,3
66,2
58,5
55,2
55,5
44,5
48,2
59,1
