Патент ссср 414245

Авторы патента:

C07C39/367 - полициклические неконденсированные, в качестве циклической части содержащие только шестичленные ароматические кольца, например галогензамещенные поли-(оксифенил)-алканы

Союз Советских

Социалистических

Республик

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДИЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”

М. Кл. С 07с 39/16

С 07с 39/24

Заявлено 31.01.?2 (№ 1742984/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

ПриоритетвЂ”

Опубликовано 05.02.74. Бюллетень № 5

Дата опубликования описания 25.10.74

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР па делам изобретений и открытий

УДК 547.563,4.07(088.8) Авторы изобретения

М. С, Бакиров, В. H. Лукашенок, А. Д. Игошев и Д. В. Ганеева

Уфимский химический завод

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

БИС-(4-ОКСИ-3,5-ДИХЛОРФ ЕН ИЛ)-МЕТАНА

Изобретение относится к способу получения бис- (оксиарил) -алканов, а именно бис- (4-окси3,5-дихлорфенил) -метана вЂ” полупродукта для синтеза термостойких эпоксидных и других смол.

Известен способ получения бис-(4-окси-3,5дихлорфенил)-метана конденсацией 2,б-дихлорфенола с формальдегидом при нагревании в присутствии кислых катализаторов, например серной кислоты.

Однако выход бис- (4-окси-3,5-дихлорфенил)метана составляет только 25 .

Цель изобретения вЂ” повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса вЂ” достигается тем, что процесс ведут в присутствии добавок соли Бунте.

2,6-Дихлорфенол и соль Бунте расплавляют и смешивают, добавляют раствор формалина в серной кислоте, по окончании реакции целевой продукт отделяют и очищают известными приема ти. Выход 65 вЂ” 85%.

Соль Бунте представляет собой устойчивый при хранении аддукт монохлорацетата натрия и тиосульфата натрия, которые вырабатываются промышленностью и легко доступны. Соль

Бунте в среде серной кислоты распадается с образованием сульфата натрия и тиогликолевой кислоты, которая в момент выделения промотирует реакцию конденсации 2,б-дихлорфенола с формальдегидом. Продукты распада соли Бунте растворимы в воде и легко отделяются от целевого продукта.

Пример 1. В колбе, снабженной термометром, мешалкой и дозпрующей воронкой, расплавляют 126 г 2,6-дихлорфенола и 2,5 г соли

Бунте, в течение 15 л ин при 85 вЂ” 90 С прибавляют раствор формалина в серной кислоте, который приготавливают смешением 45 ял 40%íî-о формалина и 55 лл концентрированной

1о серной кислоты, уд. вес 1,83 г/сл ) . .Температура реакционной смсси достигает 120 С. Реакционную массу выливают в холодную воду, фильтруют на воронке Бюхнера, промывают осадок 500 ял -,îðÿ÷åé воды, ргстворяют его в

)з 10%-ном едком натре и фильтруют. Из фильтрата целево" продукт осаждают 5ор-ной серной кислотой. Осадок отфильтровывают, промывают горячей водой и высушивают. Выход

113 г, т. пл. 170 вЂ” 180 C. После перекристаллид1 зацип из 150 л.. толуола получают 71,7 г продукта, т. пл. 184 вЂ” 185 C. Выход очищенного бпс- (4-оксп-3.5-дпхлорфенил) -метана 63,5% в расчете на 2,б-дих.. орфенол.

Пример 2. Используя 136 г 2,6-дихлорфе2, пола, 2,5 г соли Бунте, смесь 50 л.г 4% íîãî формалина и 60 .ял концентрированной серной кислоты и проводя опыт, как в примере 1, за исключением того, что после добавления формальдегида реакционную смесь выдерживают ,.ц 45 .чин при .10 вЂ” 120 C. Получают 134 г сыро414245

Предмет изобретения

Составитель К. Коренев

Редактор Т. Шарганова Техред. Г. Васильева Корректор А. Васильева

Зак. 539/F17 Изд. № 458 Тираж 506 Подписное

ЦНИИ ПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5.

Полиграфическое объединение «Полиграфист» Управления издательств, полиграфии и книжной торговли Мосгорисполкома. Москва, ул. Макаренко, 5/16 го продукта. После перекристаллизации из толуола выделяют 140 г (76,5%) продукта с т. пл. 185 вЂ” 186 С, Пример 3. Проводят конденсацию, как в примере 2, и получают 134 г сырого продукта, который нагревают до .кипения в 500 мл н-гептана при перемешивании, фильтруют на воронке Бюхнера, промывают 200 мл н-гептана при

20 С, высушивают и получают 129 г (84,4 /о) целевого продукта с т. пл. 180 вЂ” 183 С.

Способ получения бис-(4-окси-3,5-дихлорфенил)-метана конденсацией 2,о-дихлорфенола и

5 формальдегида при нагревании в присутствии в качестве катализатора серной кислоты с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и

10 упрощения процесса, последний ведут в присутствии добавок соли Бунте..

Похожие патенты:

Патент 413135 // 413135

Способ получения @ -тетрабром- @ -тетраоксидифенила // 374272

Способ получения тетрабромдифенилолпропана // 341790

Способ получения бис- // 242910

Способ получения хлорсодержащих дифенолов // 232980

Способ получения 2,6-дихлор-4-кумилфенола // 199139

Патент 154288 // 154288

Патент 154271 // 154271

Способ получения 3,3-дихлор-4,4-диоксидифенилдиметилметана // 145584

Способ получения галоген-о-гидроксидифениловых соединений и ацильные соединения // 2191770

Изобретение относится к новому способу получения галоген-о-гидроксидифениловых соединений формулы (1), в которых Х- -О- или -СН2-, m = от 1 до 3, n = 1 или 2, которые применяются для защиты органических материалов от микроорганизмов, и к новым ацильным соединениям формулы (8), которые являются промежуточными продуктами, в которых R - незамещенный C1-С8алкил, замещенный 1-3 атомами галогена или гидрокси; или незамещенный С6-С12арил или С6-С12арил, замещенный 1-3 атомами галогена, С1-С5алкилом или C1-С8алкокси

Экологически безопасный способ получения тетрабромбисфенола-а высокой чистоты // 2247105

Изобретение относится к получению бромсодержащего бисфенола-А высокой чистоты для его использования в производстве полимеров для электронного оборудования и других областей техники

Способ получения замещенных 3-м-феноксифенил-1-фенил-2-пропен-1- онов // 2266895

Изобретение относится к химии производных халкона, используемых в синтезе биологически активных веществ, а именно к способу получения халконов на основе м-феноксибензальдегида общей формулы: где R=H, Br, Cl, NO2

Способ получения адамантилсодержащих производных галоидфенолов // 2458905

Изобретение относится к способу получения диадамантилсодержащих производных 4-галоидфенолов общей формулы где R1=R3=Ad, R 2=Br (I); R1=R3=Ad, R2 =Cl (II); R1=R3=Ad, R2=F (III), которые могут быть использованы как промежуточные продукты для синтеза биологически активных веществ, антиоксидантов и антиполимеризаторов

Способ получения 2,2-бис-(3,5-дибром-4-гидроксифенил)- пропана // 2064918

Способ получения 2,2-бис-(3,5-дибром-4-гидроксифенил)пропана // 2034823

Изобретение относится к полигалогенированным ароматическим соединениям, к усовершенствованному способу получения 2,2-бис-(3,5-дибром-4-гидроксифенил)пропана формулы (1) HH являющегося ключевым исходным продуктом в производстве подавляющего числа антипиренов соединений, используемых для получения негорючих материалов

Диарилалканы в качестве эффективных ингибиторов двухъядерных ферментов // 2466981

Способ получения 1,1,1-трихлор-2,2-ди ( @ -оксифенил)-этана // 1121254

Способ очистки 2,6-бис-(2`-окси-5`-хлорбензил)-4-хлорфенола // 1746654

Изобретение относится к способам очистки 2,6-бис-(2'-окси-5'-хлорбензил)-4-хлорфенола (бихлокса, трихлорофена)-химико-фармацевтического препарата, эффективного антигельминтика

Способ получения полихинонов // 2552516

Изобретение относится к способу получения полихинона окислительным дегидрированием исходного мономера: гидрохинона, и/или бензохинона, и/или хингидрона, и/или пирокатехина, и/или их смесей в присутствии мягкого дегидрирующего агента, пространственно замещенного дифенохинона общей формулы (1) с получением конечного продукта: полихинона и эквимолярного количества пространственно замещенного бисфенола общей формулы (2). При этом реакция может протекать в присутствии воды в нейтральной среде, и/или кислой среде, и/или щелочной среде в смеси с углеводородным растворителем, в котором растворен дегидрирующий агент и исходный мономер, в интервале температур от 50 до 200°C и продолжительности реакции не более 3-х часов. Предлагаемый способ позволяет получить полихинон с выходом до 95% при конверсии по исходному пространственно замещенному дифенохинону до 100%. В формулах (1) и (2) R1-4 - алкильный радикал, и/или галоген, и/или циано группа. 2 з.п. ф-лы, 1 табл., 13 пр.