Патент ссср 413143

Авторы патента:

C07C265/12 - с изоцианатными группами, связанными с атомами углерода шестичленных ароматических колец

C07C263/10 - реакциями аминов с карбонилгалогенидами, например с фосгеном

413143

ОЙ И САН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 12,V11.1971 (№ 1681488/23-4) с присоединением заявки №

Приор итет

Опубликовано 30.1.1974. Бюллетень № 4

Дата опубликования описания I.V11.1974

М. Кл. С 07с 119/04

Государвтвенный комитет

Совета Министров СССР по делам изооретений и открытий

УДК 547 239 1 07(088 8) Авторы изобретения

И. И. Константинов, Ю. М. Гусев, В. М. Котлярский, А. А. Ким, Б. И. Коломазов, А. В. Ефимов и Н. В. Образцов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ ИЗОЦИАНАТОВ

Изобретение относится к технологии получения органических изоцианатов ароматического ряда.

Известен способ получения органических изоцианатов ароматического ряда фосгенирования ароматических аминов в потоке под давлением при температуре 185 вЂ 1 C в среде инертного растворителя, Способ позволяет (при условии иснольз ования 2,5 вЂ”,5- крапило, против стехиометрического избытка фосгена) получать органические изоцианаты с выходом

86 вЂ” 93%.

С целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта процесс фосгенирования ди- и/или полиаминов ведут в присутствии ароматического моноамина с последующим выделением целевого продукта известным методом.

В отличие от известного способ, согласно изобретению, позволяет значительно (до 1вЂ”

2,5-кратного против стехиометрического) снизить избыток фосгена и получать изоцианаты с выходом 95 вЂ” 99%. Помимо этого добавление в реакционную массу мопоамина (0,19вЂ”

1,5 моль на моль ди- и/или полиамина) дает возможность увеличить концентрацию исходных ди- и/или полиаминов до 13 вЂ” 16 вес.% против 6 вЂ” 8% в известном способе. Это приводит к увеличению производительности реакционного аппарата и значительному снижению количества рецпркулирующего растворителя.

Особенно значителен эффект предложенного способа при получении именно полпфенилен5 полиметиленполиизоцианатов. Как известно, указанные изоцианаты получают фосгенировапием смеси ди- н полиаминов, полученной путем конденсации анилина с формальдегидом в соляно-кислой среде. Осуществление

10 фосгенированпя этой смеси аминов по способу, согласно изобретению, не требует специального добавления моноамина, а допускает использование избыточного анилина, содержащегося в смеси аминов (в известном способе

15 аналин отделяют, и его содержание в смеси аминов не превьштает 0,05%). Полученный полиизоцпанат обладает высокой стабильностью и не изменяет своего состава продолжительное время, в то время как свойства полпизоцпзна20 та, полученного известным спосооом, изменяются на второй-третий день хранения, Моноизоцианаты, образующиеся совместно с ди- и/или полин.зопианатами (например, фепилизоцианат, хлорфепилизоцианаты и др.), 25 легко отделяются от ди- и/итп полиизоцианатов и используются по обычному направленгпо (например, для приготовления различных гербицидов).

Пример 1. В проточный реактор подают

30 8,8 кг/час фосгена и 9,3 кг/час толуольного

Составитель А. Заликин

Техред Т. Миронова

Корректор О. Тюрина

Редактор Г, Тимофеева

Заказ 1254/16 Изд. № 1230 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4(5

Типография, пр Сапунова, 2 раствора смеси аминов, содержащего

15,5 вес.% 2,4-толуилендиамина и 7,2 вес.% м-трифторметпланплина. При температуре в реакторе 190 C и давлении 35 ата получают реакционную смесь, от которой отгоняют растворптель, избыток фосгена и хлористый водород, а затсм под вакуумом последовательно вЂ” м-хлорфенилпзоцианат и 2,4-толуилендиизоцианат. Выход м-трпфторметплфенилизоцпаната составляет 99%, 2,4-толуилендиизо- 10 циа ната 95% от теоретического.

Г! р и м с р 2. В реакторе с мешалкой полугают смесь ди- и полпаминов, конденсируя при

90 С в солянокислой среде анилин с формальдегидом в молярном соотношении 2,6: 1. Мас- Т5 су выдерживают при указанной температуре в течение 3 час, отстаивают, отделяют водный слой и осушают органический слой, отгоняя остатки воды вместе с небольшим количеством анил1ша, Полученную смесь аминов, содержа- 20 щую 12,8% апилш1а, растворяют в хлорбензоле (концентрация раствора по смеси аминов 15,3%). 9 кг/час полученного раствора и

3,77 кг/час фосгена подают в проточный реактор, где при 195 C и 30 ата получают ре- 25 акционную массу, из которой отгоняют растворитель вместе с избыточным фосгеном и

ICI, а затем под вакуумом фенилизоцианат (при 55 С/12 мм рт. ст.). Выходы фенилизоцианата и полиизоцианата (куб) составляют

99%.

П р и м ер 3. В проточный реактор подают

4,65 кг/час фосгена и 9,25 кг/час хлорбензольного раствора смеси аминов, полученной также, как в примере 2. 1(онцентрация раствора по смеси аминов составляет 30,8%.

При температуре в реакторе 185 С и давлении 30 ата получают реакционную массу, которую обрабатывают, как в примере 2. Выход фенилизоцианата и полиизоцианата составляет 98,5%.

Предмет изобретения

Способ получения органических изоцианатов ароматического ряда фосгенированием ароматических аминов в потоке под давлением при температуре 185 вЂ 1 С в среде инертного растворителя, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, процесс фосгенирования ди- и/или полиаминов ведут в присутствии ароматического моноа мина с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Похожие патенты:

Патент 202934 // 202934

Способ получения дихлорпроизводного фенилизоцианата // 183738

Способ получения изоцианатов // 374289

Патент 357721 // 357721

Способ получения полиизоцианата // 287012

Непрерывный способ получения органических полиизоцианатов // 259874

Способ получения фторсодержащих диизоцианатов // 241428

Патент 241427 // 241427

Патент 202934 // 202934

Способ получения оптически активных а-фенилэтилизоцианатов // 183213

Получения 2,4-бис(и-изоцианатобензил) фенилизоцианатаспособ // 172828

Патент 152954 // 152954

Способ получения ароматических диизоцианатов // 2136658

Изобретение относится к способу получения ароматических соединений, замещенных по меньшей мере двумя изоцианатными группами

Способ получения изоцианатов // 2162840

Изобретение относится к получению изоцианатов взаимодействием первичного амина с фосгеном, растворенным в изоцианате в количестве от 10 до 60 вес

Способ получения ароматических полиизоцианатов // 2163594

Изобретение относится к получению ароматических полиизоцианатов взаимодействием ароматического амина, содержащего две аминофункции первичного амина и ароматическое звено C6 - C10 или его смесь изомеров, с фосгеном в реакторе смешанного типа

Водосодержащий толуилендиамин, пригодный для хранения или транспортировки в жидком виде, способ его получения и способ получения толуилендиизоцианата // 2202537

Изобретение относится к водосодержащему толуилендиамину, пригодному для хранения и транспортировки в жидком виде, представляющему собой смесь толуилендиамина и воды в весовом соотношении 100: (1-40), имеющую максимальную температуру затвердевания 95oС, преимущественно от 60 до 90oС, желательно от 65 до 70oС

Полиизоцианатная сшивающая композиция и способ ее получения // 2233851

Изобретение относится к области производства смеси полифункциональных изоцианатов и использования ее в качестве изоцианатного компонента и одновременно сшивающего агента при получении как жестких, так и эластичных пенополиуретанов

Способ получения полиизоцианата и состав для получения полимерных материалов // 2238267

Изобретение относится к способам получения полиизоцианатов, применяемых для получения различных полимерных материалов, а также к композициям на основе полиизоцианатов

Полиизоцианатная композиция // 2300519

Изобретение относится к способам получения полиизоцианатных композиций, применяемых при изготовлении полимербетонов, для пропитки железобетонных, бетонных, кирпичных и деревянных конструкций с целью улучшения их эксплуатационных показателей

Способ получения диаминодифенилметана и его высших гомологов // 2330016

Изобретение относится к способу получения диаминдиофенилметана и его высших гомологов конденсацией анилина и формальдегида в присутствии гетерогенных твердых кислотных катализаторов, отличающихся тем, что используемыми катализаторами являются катализаторы, выбранные из (а) расщепленных цеолитов и/или (b) алюмосиликатных катализаторов, имеющих упорядоченную гексагональную мезопористую структуру с размером пор 3-10 нм

Способ производства полиизоцианатов // 2361857

Изобретение относится к способу производства полиизоцианата, включающему (а) образование полиизоцианата в реакционной системе путем реагирования полиамина, на котором основан полиизоцианат, в растворе инертного растворителя с фосгеном, необязательно в растворе инертного растворителя; (b) отделение растворителя от полиизоцианата, образованного на стадии (а) выпариванием или фракционной дистилляцией; (с) доведение отделенного растворителя до температуры в диапазоне от 10°С до 150°С и последующую обработку отделенного растворителя катализатором тримеризации изоцианатов для тримеризации примесей изоцианата в отделенном растворителе; (d) перенос обработанного растворителя со стадии (с) в реакционную систему на стадию (а)