Патент ссср 412199
412199
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
М. Кл. С 071 5/00
Заявлено 09.VI I I.1971 (№ 1690549/23-4) с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет—
Опубликовано 25Л.1974. Бюллетень № 3
Дата опубликования описания 19Х111.1974 государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
УДК 547.254.5 07 (088.8) Авторы изобретения
Г. E Захарова, А. Л. Клебанский и М. П. Гринблат
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 8-ОКСИХИНОЛЯТОВ
ДИАЦЕТИЛАЦЕТОНАТОВ ТРЕХ- ИЛИ
ЧЕТЫРЕХВАЛЕНТНОГО ЦЕРИЯ
Изобретение касается способа получения
HoIBbIx п раизвадных цер и я — 8-оксихи нолято в диацетилацетонатов трех- или четырехвалентного церия, которые могут найти при менение в аи нтезе ценньи пол имерав.
Известно, что при действии 8-аксихи нолнна или его натр иевой соли на ацетилацетонат переходного металла, садержащий неорган ичеакий авион, п ро исходит замена:последнего на 8-о кс ихиноли но|в ую пруп пиро1восу.
П р и оау ществлении 1предложенного способа, аналогичного известному, inолучают новые соеди не н ия с цен ным и авойотвами.
Сущность описываемого апасоба получения 8-аксихи нолятов диацетилацетанатав трехил и четы р еявалентнаго цер и я з анлюч ается в том, что хло ристый диацетилацетонат трехили четырелвалент ного цер и я аб рабатывают
8-акаихи нолятом натр|ия в среде о рга ническопо раство р ителя (преимуществен но в ареде абсолютотаго этилового спирта) с выделением целевого продукта известным и приемами.
П р и м е (р 1. Получение 8-оксихинолиндиацетилацетоната трех валентнаго церия.
К ра створу 10 г (0,026 моль) хлористого диацетила цетоната церия в 200 мл а бсолютного этилового спирта приливают постепенно при 10 С раствар 4,5 г (0,0276 моль)
8-аксихи нолята натрия в 70 мл абсолютного этилового апи рта, затем смесь перемешивают в течение 2 час п р и 40 С. Осадок отфильтравы вают, похрамывают неаколькими парц иями оп и рта и вьтоуыи вают при 60 С. Вес продукта 5,4 г, выход 84% .
Найдено, %: Се 28,86; С 45,97; Н 3,8;
N 3,0.
Се (С5Н-,О2) е (СрНтХО) .
Вычислено, %: Се 29,10; С 47,20; Н 3,34;
N 2,91.
П,р и,м е р 2. Получение бис-(8-оксихинолин) диацетилацетаната церия. бис- (8- оксихинолин) диацетилацетоната церия получают по методичке, описан ной в примере 1, из 5 г (0,012 моль) хлористого диацетилацетаната четырежвалентнопо цезия и
4,11 г (0,0245 моль) 8-оксихи нолята натрия.
Вес продукта 6,7 г, выход 87%.
Найдено, %: Се 22,40; С 53,44; Н 4,23;
N 4,14.
Се (C;HòO ) (CgH>NO) .
Вычи слено, %: Се 22,18; С 53,60; Н 4,15;
N 4,45.
Предмет изобретения
1. Способ получения 8-акаижинолятов,,диацетила цетонатав трех- или четыреявале нтнопо церия, отличиющийся тем, что хларистый диацетилацетанат трех- или четьврехвалентного церня подвергают взаимодействию с 8-ок412199
Составитель О. Смирнова
Техред Е. Борисова
Редактор Т. Загребельная
Корректор А. Васильева
Заказ 1050 204 Изд. № 397 Тираж 506 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5
Тнп. Харьк. фил. пред. «Патент». сиъинолятом напр ия в среде Qpl àíè÷åñêî ãî растворителя с выделением целевого продукта извест ными приемами.
2. С пособ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в среде абсолютного этилового спирта.
