Патент ссср 408524
пц 468524
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕ Н ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Зависимое от авт. свидетсльства (22) Заявлено 13.03.72 (21) 1758975/23-26 с присоединением заявки № (32) Приоритет (51) М. Кл. С 01b 19/00
Государственный комитет
Совета Министров СССР оо делам изобретений е открытий (53) УДК 546.815:546.24 (088.8) Опубликовано 25.08.74. Бюллетень № 31
Дата опубликования описания 05.02.75 (72) Автор изобретения
Р. Н. Князева
Уральский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. А. NL Горького (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРТОТЕЛЛУРАТА СВИНЦА
Изобретение относится к способам получения полнозамещенного среднего ортотеллурата свинца, который может использоваться, например, для разделения селена и теллура.
Известен способ получения ортотеллурата свинца путем прокаливания элементарного теллура, соединения свинца и безводного карбоната натрия при высоких температурах с последующей обработкой раствором хлористого аммония.
Однако такой способ характеризуется небольшим выходом конечного продукта (около
70% по теллуру), высокой температурой прокаливания (800 С), большим расходом реактивов (например, окись свинца берут в 3 †4кратном избытке стехиометрии) .
Цель изобретения — увеличить выход конечного продукта, понизить температуру прокаливания и уменьшить расход реактивов.
Это достигается тем, что в смеси в качестве соединения свинца используют его двуокись, взятую в стехиометрическом отношении к теллуру и прокаливание ведут при 600—
800 С. Получают полнозамещенный ортотеллурат свинца РЗТе06 в виде желтого кристаллического вещества высокой чистоты и с высоким выходом (не менее 90% по теллуру) .
Пример. 1 г теллура, 562 r двуокиси свинца и 2,5 r безводного карбоната натрия тщательно перемешивают и растирают до однородной массы. Смесь насыпают в фарфоровый тигель толщиной слоя 2 — 2,5 см и прокаливают при 600 С в течение 2 час. Охлажденный спек растирают с 38 — 40 г сухого хлористого аммония, полученную смесь обрабатывают 100 мл горячей воды и кипятят 10—
1р 15 мин. Нерастворимый осадок отфильтровывают через плотный фильтр, промывают горячей водой и высушивают до постоянного веса при 100 — 110 С.
15 Предмет изобретения
Способ получения ортотеллурата свинца прокаливанием смеси элементарного теллура, соединения свинца и безводного карбоната
20 натрия при высоких температурах с последующей обработкой раствором хлористого аммония, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода конечного продукта, понижения температуры прокаливания и уменьшения расхода реактивов, в смеси в качестве соединения свинца используют его двуокись, взятую в стехиометрическом отношении к теллуру и прокаливание ведут при 600 †8 С.
