Патент ссср 403667
О Il И С А Н И Е 403SS1
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советскиж
Социалистических
Республик
Зависимое от аит. свидетельства №
Заявлено 18.Ч.1971 (№ 1657364/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 26.Х.1973. Бюллетень № 43
Дата опубликования описания 26.111.1974
М. Кл. С 07с 47,18
Государственный комитет
Совета Министров СССР па делам изобретений и открытий
УДК 547.451.1.0? (088.8) Авторы изобретения
П. Л. Сагдуллаева, С. Е. Ардашева и А. С. Султанов
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТОКСИАЦЕЛАЛЬДЕГИДА
Изобретение относится к способу получения этоксиацетальдегида, который является исходным сырьем для синтеза труднодоступного белкового вещества серина, а также для получения смол, пластификаторов и эластомеров.
Известен способ получения этоксиацетальдегида дегидрированием Р-этоксиэтанола («этилцеллозольва») над восстановленным медным катализатором, который используется обычно в виде проволоки, гранул или таблеток при 300 †3 С. Выход целевого продукта составляет 15 — 20% на пропущенный спирт.
Целью изобретения является повышение выхода этоксиацетальдегида в процессе дегидрирования р-этоксиэтанола над медным катализатором.
Поставленная цель достигается тем, что в качестве катализатора применяют пористую медь, которую получают восстановлением спеченного при температуре — 1000 С порошка окиси меди.
Этилцеллозольв пропускают через слой пористого медного катализатора при температуре 300 — 400 С, обычном давлении с объемной скоростью 0,1 — 1 час — . Выход этоксиацетальдегида составляет 70 — 75% на пропущенный спирт.
Пример. Порошкообразную окись меди спекают в шахтной печи при температуре
1000 С в течение 40 мнн. Полученную массу измельченную до кусочков размером 2 — 3 мм, и в количестве 35 мм загружают в стеклянный реактор длиной 100 см, диаметром 1,8 см, и восстанавливают окись меди в токе водорода три температуре 320 С до прекращения выделения воды. При этом образуется активная медь с пористой поверхностью. Затем температуру в реакторе поднимают до 370 С и из бюip ретки подают в него этплцеллозольв с объемной скоростью 0,2 час — в токе водорода. Катализат пропускают через холодильник и собирают в приемнике, охлаждаемом льдом. Продукты реакции анализируют методом газо15 жидкостной хроматографии. Поскольку этоксиацетальдегид является малостабильным продуктом и при стоянии полимернзуется, то для его идентификации был использован азеотроп этоксиацетальдегида с водой: Т. кип.
89/91 С, í >р =1,4239.
Выход этоксиацетальдегида составляет
=71 /, на пропущенный этилцеллозольв.
Катализатор работает с постоянной актив25 постыл 9--10 час, а затем выход целевого продукта несколько снижается. После нагревания катализатора в токе воздуха при температуре
500 С и последующего восстановления водородом при температуре 320 С активность ката30 лизатора полностью восстанавливается.
403667
Предмет изобретения
Составитель М. Виноградов
Редактор Д. Пинчук
Корректоры: Л. Орлова и Н. Стельмах
Техред Е. Борисова
Заказ 654/!3 Изд. ¹ 197 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ получения этоксиацетальдегида дегидрированием 1з-этоксиэтилового спирта пад медным катализатором при температуре не нивке 300 С с последуюгцим выделением целевого продукта известными приемами, отлича(ои1ийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве катализатора применяют пористую медь, полученную восстановлением спеченного при температуре — 1000 С порошка окиси меди.
