Способ получения 2, 3-бисметилал\инопиридина
ОП ИСАНИ Е
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
4ОО583 союз Советских
Социалистических
Республик.Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”
М,Кл, С 07d 31/42
Заявлено 05Х11.1971 (№ 1679518!23-4) с присоединением заявки ¹â€”
Государственный комитет
Совета Министров СССР оо релвм изооретений и открытий
Приоритет—
Опубликовано 01.Х.1973. Бюллетень ¹ 40
Дата опубликования описания
УДК 547.233.07 (088.8) Авторы изобретения
Ю. М. Ютилов, Л. И. Ковалева и В. Н. Марченко
Донецкое отделение физико-органической химии Института физической химии АН Украинской ССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2, 3-БИСМЕТИЛАМИНОПИРИДИНА
Изобретение относится к способу получения неописанного в литературе, IU дизамещепного 2, 3-диаминопиридина, являющегося исходным, веществом для синтеза конденсированных 1, 2-дигидроимидазолов, применяемых для ускорения вулканизации каучуков.
Известен способ получения производных метиламиноп иридинс в путем нагревания при
150 С соответствующего хлораминопиридина с водным раствором метиламина в присутствии сульфата меди.
Однако в литературе отсутствуют сведения о способе получения 2, 3- бисметиламинопиридина, который способен под действием альдегидов превращаться в 1, 2-дигидроимидазо-(4, 5-в)-пирндины.
Вместе с тем известно, что дигидроароматические соединения имеют определенное прикладное значение, прежде всего как стабилизаторы резпн, синтетических волокон, пластмасс, различных композиций íà их основе и подобных им материалам.
B соответствии с изложенным описывается способ получения 2, 3-(бисметиламинопиридина, заключающийся в том, что 2-хлор-3-метиламинопиридин обрабатывают спиртовым раствором метиламина в присутствии катализатора — бронзовой пыли при температу2 ре 150-200 С в лапа atttt()i1 трубке. Целевой продукт выделяют известным способом.
П р и и е р 1. 8 г (56 ллол) 2-хлор-3-метиламинопиридина и !5 лл 60%-ного метанольного раствора метиламина с 0,05 г бронзовой пыли нагревают 40 «ас при 150 — 160 С. Ампулу вскрывают в инертной атмосфере и выливают в 40 лл концентрированной соля ной кислоты. Солянокислую соль 2, 3-бисметила1о минопиридпна подщелачивают концентрированным раствором КОН и масло экстрагируют эфиром. Получают 1,9 г вещества.
Фильтрат после отделения солянокислой соли 2,3-бпсметиламиноппридина упаривают, 15 подщелачивают, экстр агпруют эфиром, эфир испаряют, перекристаллизовывают из н-гексана. Получают еще 1.8 г 2,3-бисметиламинопиридина.
Выход 3.7 г (48 /о), т. пл. 94 С (из гек2о сана).
Найдено. %: С 61,50; 61,66; Н 7,98;
8,28;
СН Х-„.
Вычислено, оо. С 61 28; Н 8,08.
25 Пр и м е р 2. 4 г (28 ллол) 2-хлор-3-мети7аминспиридина и 8,5 лл 55%-ного метанольнсго раствора метиламина с 0,025 г брюнзовой пыли нагревают 30 «ас при 180 — 200 С.
Обрабатывают так же, как в примере 1. ПоЗо лучают 1,6 г (42,8 /О) вещества.
400583
Составитель Л. Иоффе
Редактор Г, Тимофеева Техред 3. Тараненко Корректор Е. Михеева
Заказ 7162 Изд. № 2003
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений
Москва, Ж-35, Раушская
Тираж 523 Подписное
Совета Министров СССР и открытий
«a6., д 4 5
Загорская типография
Пример 3. 4 г (28 ммол) 2-хлор-3-метилам ино пириди на и 10 мл 50о/о-ного этанольного раствора метиламина с 0,025 г бронзовой пыли нагревают 5 час при 160 — 170 C и
35 час .при 180 — 190 С. Обраоатывают как в примере 1. Получают 1,75 г (выход 45,1 /о) вещества.
Предмет изобретения
Способ получения 2,3-бисметиламинопиридина, отличающийся тем, что, 2-хлор-3-мет илампнопиридин обрабатывают спиртовым ра5 створом метиламина в присутствии катализатора — бронзовой пыли при тем пературе
150 — 200 С с последующим выделением целевого продукта известным способом.
