Способ получения y-ацетопропилацетата
ОП ИСАЙИ Е
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
4О0572
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
М. Кл. С 07с 69/12
Заявлено 16.Х11.1971 (№ 1726579/23-4) с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет—
Опубликовано 01.Х.1973. Бюллетень № 40
Дата опубликования описания
Гоеударстеенный комнтет
Сонета MNIINcTpOs СССР ео делам нзооретеннй н открытнй
УДК 547.484.34.07 (088.8) Авторы изобретения
В. Г. Глуховцев, М. А. Надточий и Г, И. Никишин
Институт органической химии им. Н. Д. Зелинского
Заявитель
СПОСОБ ПОЛ УЧ EH ИЯ у-АЦЕТО ПРО П ИЛА ЦЕТАТА
Изобретение относится к способу получения сложного эфира ал ифатичеокой кислоты, в частности к способу получения у-ацетопропилацетата, который является исходным веществом для синтеза ряда лекарственных првпа ратов.
Известен способ получения у-ацетопропилацетата взаимодействием ацетальдегида с аллилацетатом в .присутствии солей кобальта в качестве катализатора и кислорода воздуха. Известный способ IIQBIBQJIHpT получать конечный п родукт с выходом от 35 до 55%.
С целью повышения выхода целевого продукта гидроперекись 2-метилтетрагидрофурана подвергают взаимодействию с уксусной кислотой или у ксусным ангидридом при
80 — 110 С с последующим выделением целевого продукта известными п риемами.
Выход у-ацетопрапилацетата до 80%.
Пример 1. Смесь 40 г гидроперекисн
2-метилтепрагидрофурана и 100 г уксусной кислоты нагревают при 90110 С в течение
4 час до полного распада гидроперекиси, определяемого иодометричесхим методом. Раз2 гонкой реакционной маосы выделяют 39 г у-ацетопропилацетата с т. кпп. 85 — 87 C/
7 я я рт. ст., п 1,4258. Выход 80% от теории. Строение продукта подтверждено также данными Г5КХ и ИК-спектров.
Пример 2. Смесь 40 г гид роперекиси
2-метилтетрагидрофурана и 70 г уксусно го ангидрида нагревают при 90 — 100 С в течение 2 час до полного раопада гидроперекиси.
Разгонкой выделяют 39 г у-ацетопропилацетата с т. кип. 85 — 87 С/7 лм рт. ст.), t> 1,4257.
Выход 80io от теории.
Предмет изобретения
Способ получения у-ацетопропилацетата, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, гидроперекись
2-метилтетрагпдрофура на подвергают взаимодействию с уксусной кислотой или уксуаным ангидридом при 80 — 110ОС с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
