Способ выделения уксусной кислоты из кубового остатка производства винилацетата

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕ Н ИЯ (1ц 3327l6

Сои з Советскик

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт, свид-ву (22) Заявлено 18.07,68 (21) 1258444/23-4 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 15,02.76. Бюллетень № 6

Дата or,óáëèêoâàøIÿ описания 20.05.76 (»1) М. Кл. - С 07С 69,. 12

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и отирытий (53) УДК 661.731,7 (088.8) (72) Авторы изобретения

К. Л. Худоян, В. Х. Азарян, А. П. Галстян, Р. А, Сардарян, Н, И. Галустьян, О. Г. Погосян и Г. Г. Чарчян

Ереванский завод «Поливинилацетат;>. (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ УКСУСНОЙ КИСЛОТЪ| ИЗ

КУБОВОГО ОСТАТКА ПРОИЗВОДСТВА ВИНИЛАЦЕТАТА

Изобретение относится к способам выделения уксусной кислоты из отходов про изводства, в частности из кубового остатка производства ви нилацетата.

Известен способ выделения уксусной кислоты из реакционной смеси производства триацетата целлюлозы высаждением трм ацетата водой с последующим фильтрованием и выделением целевого, продукта из фильтрата известными методами, например перегон кой.

Однако при этом способе полимеры кубового оататка имеют не целенаправленную степень полимеризации, а беспорядочную от самых низких до высокомолекулярных и от линейных до сшитых. Поэтому необходимо обеспечить высаждение полимера в виде отдельных,не слипающихся частиц, а также не дать возможности переходить низкомолекулярной фракции легкорастворяющейся в водных растворах уксусной кислоты из частиц в раствор.

С целью полного выделения уксусной кислоты из кубового остатка производства винилацетата куоовый остаток диспергируют в воде при кислотности водной фазы 15 — 25% и 15 — 25 С, выдерживают при этих условиях с последующей фильтр ацией и выделением целевого продукта известными методами.

Способ состоит в следующем, Кубовой остаток производства винилацетата с содержанием, %: уксусная кислота 50—

75, полимер винилацетат 45 — 20 и другие примеси непрерывно собирают в сборнике

5 с работающей мешалкой, откуда при перемеш ивании подают в высадитель, Высажде ние производится подачей воды в кубовой остаток при перемешивании. Воду добавляют из расчета содержания уксусной кислоты в вод10 ной фазе до 15 — 25%. Температура в массе высадителя 5 — 25 С. По окончании подачи воды происходит созревание (ороговение) поли мерных частиц в этих же условиях в течение 2 — 10 час. Величина частиц в суспен15 зим 0,5 — 5 мм. После этого суспензия самотеком подается на фильтр. Фильтрующая ткань — бязь. Остаток на фильтре выбрасывают, а сам фильтрат используют для выделения уксусной кислоты, которое производят лю20 бым известным способом, например экстракцией этилацетатом с последующей азеотропной ректификацией, в результате чего получается ледяная уксусная кислота. Содержание сухого остатка фильтрата 0,1 — 1%, не25 предельных соединений в расчете на винилацетат 0,1 — О,;6%.

Пример 1. Загружают 300 кг кубового остатка с содержанием уксусной кислоты

59%, Кубовую жидкость при перемешивазр нии охлаждают в реакторе 45 мин до 24 С.

332716

Формула изобретения

Составитель С. Котова

Техред 3. Тараненко

Корректор Л. Котова

Редактор Л. Левина

Заказ 913 4 Изд, № 1117 Тираж 575 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Затем в течение 50 мин в охлажденную кубовую жидкость загружают 1300 кг воды с температурой 15 С. После выдержки суспензию с частицами полимера размером около

2 мм подают на фильтрацию на «нутчфыльтр», заправлевный бязью.

Выдержка 8 час. Получают 1300 кг фильтрата с 12%-IHbIM соде ржанием уксусной кислоты. Выход по кислоте составляет 94%.

П р и м ер 2. Загружают 350 кг кубового остатка с содержанием уксусной кислоты

77%. В течение 1 час кубовую жидкость при перемеши вании в реакторе охлаждают до

21 С. В охлажденную жидкость в течение

55 мин подают около 1300 кг воды с температурой 15 С. После 8 час выдержки суспензию с частицами, полимера 1,5 — 2 мм отфильтровывают как и в первом опыте.

Получают 1500 кг фильтрата с концентрацией уксусной кислоты 17,0%. Выход по уксусной кислоте 96 /о. Фильтрацию проводят при атмосферном давлении и без промывки осадка, что несколько с нижает выход уксусной кислоты.

5 Предлагаемый способ позволяет полностью извлечь уксуоную кислоту и повы с ить ее качество.

Способ выделения уксусной кислоты из кубового остатка производства винилацетата путем обработки водой, отличающийся тем, что, с целью пол ного выделения уксус15 ной кислоты, кубо|вый остаток диопергируют в воде при кислотноспи водной фазы

15 — 25 /о и 15 — 25 С, выдерживают в этих условиях с последующей фильтрацией и выделением целевого продукта из фильтрата

20 известным методом.