Способ получения дийодпроизводного п-терфенила или п- кватерфенйла
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН Ия
К АВТ()РСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
400566
Союз Советских
Ссщиаиистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
М. Кл. С 07с 25/22
Заявлено 10.1.1972 (№ 1736373/23-4) с присоединением заявки ¹â€”
Приоритет
Опубликовано 01.Х.1973. Бюллетень № 40
Дата опубликования описания
Гасударственный номитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
УДК 547.638.5 (088.8) Авторы изобретения
К. А. Ковырзина, Л, Н. Косякина и T. А. Цветкова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЙОДПРОИЗВОДНОГО и-ТЕРФЕНИЛА ИЛИ и-КВАТЕРФЕНИЛА
Изобретение относится к способу получения дийодпроизводных п-,полифениленов, в частности и-терфенила или п-кватерфенила, используемых для синтеза люминесцирующих веществ, красителей, полимеров и т. д.
Известен способ получения дийодпроизводных и-терфенила или и-кватерфенила путем иодирования последних металлическим иодом в уксусной, кислоте в присутствии нитрующей смеси при температуре 34 — 120 С.
Продукт сушат, перекристаллизовывают, Bblход 43 — 44%.
Характерными особенностями известного способа являются низкий вьоход дийодпроизводных и загрязненность целевых продуктов йод нивропроизводными (продукт получают с желтоватым оттенком).
С целью повышения выхода и чистоты целевого продукта иодирование ведут в присутствии йодноватой кислоты. Выход целевого продукта 70 — 80%. Продукт получают белого цвета, чистый, не загрязненный примесями, Пример 1. К реа кционной смеси из 5 г и-терфенила и 50 мл ледяной уксуоной кислоты при 80 С добавляют 5,6 г свежевозогнанного йода, 1,75 г йодноватой 1кислоты, 1,75 г СС14, 3,3 мл воды и 1,3 мл серной кислоты и нагревают при перемешива нии до исчезновения йода 3,5 час. Затем реакцион2
H) þ массу охлажда1от, осадок отфильтровывают, промывают уксусной кислотой и водой, сушат.на воздухе; выход количественный.
После двукратной перекристаллизации из
5 толуола получают белый кристаллический (листочки-чешуйки) продукт с т. пл. 323— — 325 С, выход на чистый продукт 80%.
Найдено, %: С 44,42; 44,53, Н 2,85; 2,78;
1 52,66; 52,60;
10 С18Н1212.
Вычислено, %: С 44,82; Н 2,48; 1 52,70.
Пример 2. К смеси 5 г п-кватерфенила, 50 мл ледяной уксусной кислоты и 50 мл нитробензола при 80 С добавляют 4,2 г возо15 гна1нного йода, 3,5 г йодноватой кислоты, 3,5 мл СС14, 6,6 мл воды и 2,6 мл серной кислоты и нагревают реакционную массу при энергичном перемешивании в течение
10 час. Затем реакционную смесь охлаж20 дают, осадок отфильтровывают, промывают водой и спи1ртом, сушат на воздухе. Получают 9 г (100%) порошка с чуть розоватым оттен ком, т. пл. 275 — 285 С. Сырой продукт кипятят в ксилоле и в горячем виде декантиру25 ют. После многократно повторенной та1кой операции получают бесцветный порошок с выходом 70 — 75%, т. пл. 292 — 294 С.
Найдено, %: С 51,84; 51,96; Н 2,75; 2,69;
1 45,28;
30 С24Н1612.
400566
Составитель Н. Гозалова
Техред 3. Тараненко
Корректор Е. Михеева
Редактор Г. Тимофеева
Заказ 7162 Изд. Мв 2003 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Загорская типография
Вычислено, о/о: С 51,б1; Н 2,87; 1 45,52.
Предмет изобретен п я
Способ получения дийодп роиз водного п-терфенила или п-к ватерфенила путем иодирования п-терфе нила или и- кватерфенила металлическим иодом в уксусной кислоте при
4 повышенной температуре и выделением целевого п родукта известным способом, отличаюи1ийся тем, что, с целью повышения выхода и чистоты целевого продукта, иодирование ведут в присутствии иодноватой кислоты.
