Способ спектрофотометрического определения серебра
О П И С А Н И Е 394703
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистически;;
Республик
Зависимое от авт. свидетельства х, Заявлено 19.Х.1970 (№ 1485101 23-26) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 22 1Г111.1973. Бюллетень № 34
Дата опубликования описания 3.1.1974
М. Кл. G 01п 21/24
С Olg 5/00 государственный комите i
Совета Министров СССР но делам изобретений и открытии
УДК 542.42.062:546..57(088.8) Авторы изобретения
Э. П. Шкробот, Н. В. Лукашенкова, Н. С. Толмачева, и Г. И. Родман
Государственный научно-исследовательский институт цветных металлов
Заявитель
СПОСОБ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО
ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЕБРА
Изобретение относится к области аналитической химии — способам о пределе»»»»я серебра.
Известен спектрофотометрический способ определеш»я серебра в виде тройного ко. »плексного соединения его с о-феиаитролииом и красителем ксантенового ряда.
С целью расширения интервала определяемых концентраций предлагается анализ проводить в присутствии желатины при концентрации ее в растворе предпочтительно 0,1 % .
С пособ позволяет определять серсбро при его содержании 10 4 — 10 % в продуктах различного состава.
Пример. К аликвотной части раствора, полученного после разложения пробы, прибавляют 1 х»л серной кислоты, разбавленной
1: 1; ссли используют весь раствор, полученный после разложения, серную кислоту не добавляют.
К раствору приливают 5 мл 1%-ного раствора сериокислого таллия, затем при помешивании — 5 ял 0,5%-ного раствора оромистого калия. Раствор в течение 30 мин периодически перемешивают.
Спустя 3 «ас осадок отфильтровь|вают через плотный фильтр и промыва»от шесть раз промывной жидкостью порциями l»10 5 м.г.
Осадочек смывают водой в стакан, дооавляют
2 мл серной кислоты (1: 1) и упарпвают до появления паров серного ангидрида, добавляют в раствор 1 — 2 капли азотной кислоты для лучшего разрушс»шя бромпда и удаления орома. Раствор нагревают до выделения паров серного а»»г»»д1»ида (дважды), после чего упаривают до 1 — 2 капель, охлаждают, приоавляют 10 мл воды. 0,1 г сульфита натрия и к:»пятят 1 мин.
В полученный раствор добавляют 2 мл
0,1 м. раствора комплексона III, нейтрализуют аммиаком (1: 5) до рН 4, пользуясь ш»диктатор»»ой бумагой, добавляют 2 м.г 20%-ного раствора ацетата аммония, 2 м,г 1 10 — -м. раствора фснантролина, 1 мл 0,25%-ного раствора >кслат»»нь», 5 мл 2. 10 — м. раствора бромпирогаллолового красного. После прибавления каждого реагента раствор перемешивают. Раствор переводят в цилиндр Эггерца или мерную колбу емкостью 25 мл, доводят водой до объема 25 м.г, перемешивают и измеряют оптическую плотность при 635 ммк.
В качестве раствора сравнения используют раствор.,проведенный через стад»»»» анализа, начиная с осаждения и содержащ»»й все реагенты, за исключением серебра. Содержание серебра находят по калибровочной кривой.
Предмет изобретения
Спосоо спектрофотометрпчеокого определе3î иия серебра в виде тройного комплексного
394703
Составитель Ю. Куценко
Техред Л. Богданова Корректор М. Лейзерман
Редактор К. Шанаурова
Заказ 3462/15 Изд.. и 1851 Тираж 755 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 с:оединения его с о-фенантролииом и красителем ксантенового ряда, отличающийся тем, IT0, с целью расширения интервала определяемык концентраций, анализ проводят в присутствии укелатины при концентрации ее в растворе предпочтительно 0,01 вас.
