I всесоюзная'штт^'^вш^^нш
союз Советских
Социалистических
Республик
О П И С А Н И Е 369491
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 11.Ч.1970 (№ 1438066/26-25) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 08.II.1973. Бюллетень № 10
Дата опубликования описания 17.IV.1973
М. Кл. G 01п 31/О8
G 01) 3/28
Комитет ло делам изобретений и открытий ори Совете Министров
СССР
УДК 543.544(088.8) " FGQK33HAЯ
П. И. Бреслер и 3. К. Менбаев
Специальное конструкторское бюро аналитического приборостроения АН СССР
Авторы изобретения
Заявитель
СПОСОБ АНАЛИЗА МНОГОКОМПОНЕНТНЫХ СМЕСЕИ
ГАЗОВ
Известен способ определения состава многокомпонентных смесей газов и паров с помощью хроматографа с масс-спектрометрическим детектором, позволяющий производить качественный и количественный анализ этих смесей.
Недостатками этого способа являются разрушение пробы анализируемой смеси и сложность расшифровки спектров осколочных ионов, в том числе и по отношению пары линий масс-спектра.
Предлагаемый способ лишен указанных недостатков и позволяет не только идентифицировать отдельные компоненты и определять пх содержание в пробе, но и обеспечивает в случае необходимости работу хроматографа одновременно в качестве препаративного устройства.
Сущность способа состоит в том, что каждый выходящий из хроматографической колонки компонент поочередно собирают в предварительно эвакуированную кювету оптического спектрометра, например радиоспектрометра, соединенную с балластной емкостью, усредняют в объеме кюветы и балластной емкости концентрацию определяемого компонента, после чего снимают спектр этого компонента, по которому проводят идентификацию компонента и определение его количества в пробе.
В ряде случаев в газ-носитель может быть добавлен компонент, спектр которого отличается от спектров определяемых компонентов пробы. В этом случае по его спектру калибруют оптический спектрометр в процессе количественного определения содержания компонентов пробы.
На фиг. 1 и 2 изображены две возможные схемы устройств для осуществления способа.
lo На схемах приняты следующие обозначения:
1 — хроматографпческая колонка;
2 — капиллярное сужение в тракте после колонки для предотвращения значительного сни15 жения давления в колонке при выходе пз нее газа в эвакуированную емкость;
8 — вентиль;
4 — кювета оптического спектрометра;
5 — балластная емкость;
5, 5", ..., 5" — балластные емкости (для сбора отдельных компонентов);
6 — вентиль насоса;
7 — насос;
8, 8", ..., 8" — вентили балластных емкостей.
Проба, введенная в хроматографическую колонку 1, разделяется в потоке газа-носителя и поступает через капиллярное сужение 2 и вентиль 8 в предварительно эвакуированную
30 с помощью насоса 7 кювету 4 оптического
369491 спектрометра и соединенную с ней балластную емкость 5.
В процессе выхода данного компонента оптический спектрометр работает в качестве индикатора полноты его выхода. После полного выхода компонента закрывают вентиль 8, прекращают поток газа-носителя через колонку 1 и производят естественное или принудительное .усредйение концентрации компонента в объеме кюветы -4 и балластной емкости 5.
После усреднения концентрации компонента давление в объеме системы кювета — балластная емкость с помощью насоса 7 может быть установлено таким, чтобы обеспечить оптимальные условия для снятия спектра этого компонента. Далее производят снятие спектра определяемого компонента, по которому осуществляют идентификацию компонента и определяют количественное содержание его в пробе, так как при известном и постоянном объеме балластной емкости кюветы и при известном давлении смеси определяемого компонента с газом-носителем в этом объеме средняя концентрация определяемого компонента в этой смеси однозначно определяет содержание данного компонента в анализируемой пробе.
После снятия спектра данного компонента кювета 4 и балластная емкость 5 вновь эвакуируются с помощью насоса 7 при открытом вентиле б, и аналогичная последовательность операций повторяется со следующим компонентом.
В газ-носитель может- быть введен добавочный компонент известной концентрации, спектр которого отличается от спектра компонентов пробы. В этом случае этот спектр используется в качестве опорного для калибровки спектрометра в процессе снятия спектров и измерений.
Аналогичный прибор (см. фиг. 2) кроме своего основного назначения дополнительно может быть использован как препаративное устройство. При этом к кювете 4 подключается необходимое количество балластных емкостей 5, 5", ..., 5, которые в данном случае выполняют роль сосудов для сбора компонентов.
Переключения балластных емкостей вентилями 8, 8", ..., 8" осуществляются по мере того, как смеси отдельных компонентов с газом10 носителем проходят кювету 4 спектрометра, который на этом этапе выполняет роль индикатора выхода отдельных компонентов пробы.
После окончания разделения вентиль 8 закрывается, и с помощью насоса 7 через вентиль
15 б производится откачка кюветы 4 спектрометра.
В балластных емкостях 5; 5", ..., 5" производится естественное или принудительное усреднение по объему концентрации компонен20 тов в смесях с газом-носителем. После этого часть каждой из смесей поочередно впускают в кювету 4, спектрометра при оптимальном для снятия спектра давлении. Идентификация и определение содержания каждого компонен25 та в пробе производится описанным выше способом.
Предмет изобретения
Способ анализа многокомпонентных смесей
30 газов, заключающийся в разделении анализируемой смеси в потоке газа-носителя на хроматографической колонке с последующим детектированием компонентов на выходе из колонки, отличающийся тем, что, с целью по35 вышения точности анализа, каждый выходящий из колонки компонент собирают в эвакуированную кювету оптического спектрометра, соединенную с балластной емкостью, и после достижения равновесной концентрации компо40 нента в емкости и кювете детектируют спектр компонента и определяют его качественный и количественный состав.
3694Sl
5 ф1./ . c.
Составитель Л. )Каркова
Техред Т. Курилко
Редактор Г. Котельский
Корректор Е. Талалаева
Заказ 1020/6 Изд. № 1260 Тираж 755 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр, Сапунова, 2
