Способ выделения у-пиколина
93275
ОПИС
ИЗОБРЕТЕН И
Со1оз Советских:
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
Заявлено 15.1V.1971 (№ 1647629/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет—
Опубликовано 10.Vill.1973. Бюллетень х!
Дата опубликования описания 3.1.1974
Кл. С 07d 31/18
Государственный комитет
Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий
К 547.82.411.3 (088.8) Авторы изобретения
В. А. Костюк, И. В. Волгина, С. М. Григорьев и Г. А. Маркус
Институт горючих ископаемых
Заявитель
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ у-ПИКОЛИНА
Изобретение относится к способу выделения органических оснований, в частности у-николина, из смеси, содержащей у- и р-николины и
2,6-лутидин, Р-Пиколиновая фракция каменноугольных оснований содержит .примерно равные доли
2,6-лутидина и у- р-пиколинов. Каждое из этих соединений используется в производстве лекарственных препаратов, таких, как фтивазид и тубазид.
Известен способ выделения у-николина из смеси, содержащеи "„- и р-николины и 2,6-лутидин, пут:-м азеотропной рсктифнкации с водой и последу!ощей сушки.
Однако для получения очень чистых у- и пиколинов необходимо использовать ректификациош!ые колонны с большим числом тарелок (100)
С целью упрощения процесса предлагается вести азеотропную ректификацию в присутствии серной кислоты, а у-николин выделять из образовавшегося сульфата при обработке щелочью.
Предлагаемый способ позволяет использогать ректификационные колонны эффективностью 30 — 40 та р ел ок.
На чертеже изображена ректификационная колонна для выделения у-николина, в среднюю по высоте часть которой вводят разделяемую смесь оснований в виде водного раствора их сульфатов.
Из-за различия в основностях у-пиколин вытесняет р-николин и концентрируется в кубе
5 колонны в виде сульфата, а освобождающийся
f3-пиколин в виде водного азеотропа выходит через верх колонны. Температура в колонне поддерживается не ниже 105 С, чтобы предотвратить конденсацию азеотропа по высоте ко10 лонны. B куб коло!шы подают 10%-ный раствор МаОН.
11;елочь связывает серную кислоту в NaqSO и освободившийся у-николин в виде азеотропа орошает колонну снизу. Количество подавае15 мой щелочи определяется требуемым объемом о р о ш е ! и 5! .
Одновременно из куба колонны непрерывно отбирают сульфат у-николина, из которого уш!колин выделя!от известным способом.
В верхшою часть колонны подают 10%-ный водный раствор серной кислоты, которая связывает часть Р-николина в сульфат, часть которого возвращают на орошение колонны свер25 ху. Количество подаваемой кислоты зависит от вели !ины верхнего орошения.
Используя предлагаемый способ, можно разделял по степеням основности любые органические основания, образующие азеотропы с во30 дой, 393275
Константа диссоциацип
Т. кип,, сс
Содержание, О
Компонент
Предмет изобретения
1,26 10-7
1,5 10 — а
0,79.10-а
2,6-Лутпдпн
;-Ппколпн :-Ппколпн
144,0
25,0
144,0
35,0
145,3
40,0
Составппгель Н. Гозалова
Тсхрсд Т. Курилко
Редактор Т. Шарганова
Корректоры: Л. Корогод и Е, Давыдкина
Заказ 3428/17 Изд. No 894 Tllp3>K 523 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, jK-35, Раушская наб., д. 4/5
1 ипография, пр. Сапунова, 2
Пример. Разделяют 1з-пико,ъиг 1овую фрак цию каменноугольных оснований,"характеристика которой приведена в таблице.
Смесь оснований подают в среднюю по высоте часть колонны эффективностью 20 т. т. в виде водного раствора их сульфатов. Верхнсе орошение в 1,61 раза больше питания, а нн>«нее орошение в 2,27 раз. Концентра11ия оснований в водном растворе сульфатов 20%, 4
Целевой продукт, отбнраемый из куба колонны, содержит 95 /о у-николина, 4% 1з-пиколина и 1 /, прочих веществ.
Сверху колонны отбирают в виде азеотропа
5 основания, содержащие 3 /о 1г-николина, 56",о
1з-николина и 41 с/о прочих веществ.
Способ вьгделения у-николина из смеси, содержащей у- и 1з-николины и 2,6-лутидин, путем азеотронной ректификации с водой и выделением у-николина известным приемом, от15 тггчающггйся тем, по, с целью упрощения способа, азеотропную ректификацию ведут в присутствии серной кислоты, а у-николин выделяю из образовавшегося сульфата при обработ-! ке IlLe.tlO (6!Î.
