•шм

392620

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К ПАТЕНТУ

Зависимый от патента №вЂ”

М.Кл. С 07с 21/18

Заявлено 04Л1!.1971 (№ 1626039/23-4) Приоритет—

focyaapci вейный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений н QTKpblTHN

Опубликовано 27.Ч!!.1973. Бюллетень № 32

УДK. 547.412.3 (088.8) Дата опубликования описания 10.1.1974

Авторы изобретения

Иностранцы

Альфред Блюмкке, Петер Фишер, Манфред Аугенштейн, ;

Ганс-Иоахим Валенсик 1 (Федеративная Республика Германии) f.:

Иностранная фирма

«Динамит Нобель АГ» (Федеративная Республика Германии) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛФТОРИДА

Изобретение относится к способам получения винилфторида, который может использоваться в качестве мономера.

Известен способ получения винилфторида путем взаимодействия ацетилена с фтористым водородом в присутствии катализатора — соли ртути, нанесенной на активированный уголь.

Срок службы катализатора составляет 240 час.

Однако в этом способе продолжительность работы катализатора и интенсивность процесса низки из-за влажности применяемого ацетилена (свыше 200 мг/нм ), фтористого водорода (свыше 100 мг/кг HF), катализатора (0,1%).

Для устранения этих недостатков используют ацетилен с остаточной влажностью не выше

100 мг/нмз С Н2, фтористый водород с остаточной влажностью не выше 20 мг/кг HF и катализатор с остаточной влажностью не выше

0,05o/.

Предпочтительно используют ацетилен с остаточной влажностью 0 — 30 мг/нмз С>Н2, фтористый водород и катализатор с остаточной влажностью 0 — 20 мг/кг HF и 0 — 0,01% соответственно. желательно процесс вести в реакторе из высококачественной стали, хромникелевой стали или никеля, предпочтительно в нескольких последовательно подключенных реакторах.

Получение винилфторида проводят в трех последовательно подключенных реакторах пз хромникелевой стали. Каждый реактор, снаб>кенный 19 отдельными реакторными трубками (диаметр 45Х2,5X1000»rë), наполнен контактом, который состоит из активного угля, импрегнированного ртутными солями. Контакт при 100 С и вакууме при 2 — 3 мм рт. ст. высушивают до тех пор, пока остаточная влажность не достигнет 0,01%.

Наполнение реакторов этим контактом проводят при промывании с N2, так что доступ влажности воздуха надежно предотвращается.

Фтороводород (0,95 кг/ч) с остаточной влажностью 8 мг/кг. HF и ацетилен (0,9

15 мз/час) с остаточной влажностью 9 мг Н20

1 нм СеН смешивают и при температуре охлаждения воды реакторов 30 — 40 С превращают в винилфторид.

Применяемый ацетилен перед синтезом винилфторида высушивают в сушильной башне с помощью активного глинозема. Смесь из ацетилена и фтороводорода последовательно проходит через все три реактора (каждый в отдельности имеет различную продолжительность работы контактного наполнителя).

Продолжительность работы контактного наполнителя, час:

Реактор 1

» II

3О » III

392620

Предмет изобретения

Составитель М. Баргамова

Техред Л. Богданова

Редактор Л. Герасимова

Корректор Е. Хмелева

Заказ 6001 Изд. № 1871 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Загорская типография

Спустя 2100 час контактного наполнения первого реактора его разгружают, Бывший второй реактор становится первым, третий— вторым, а вновь наполненный становится третьим реактором.

В постоянном чередовании через каждые

700 час продол>кительности работы обменивают старое контактное наполнение новым IId описанному способу.

Этим достигается почти полное превращение ацетилена в винилфторид. Полученный винилфторид содержит только от 0 до (максимально) 3 /о ацетилена. Так как при этом способе не может происходить спекания катализатора и следовательно засорения в самом контактном наполнителе и не возникает трудностей при разгрузке отработанного контакта, достигается постоянный, свободный от помех производственный процесс.

Пример. Берут 0,8 н. (мз/ч) ацетилена и

0,85 кг/час фтористоводородной кислоты, с газовым давлением в 50 см водяного столба (измерено перед реакторами), эту газовую смесь вводят сначала в первый реактор, а затем во второй и третий. Температура охлаждающей

4 воды в реакторах составляет 30 — 40 С. Получают 1,62 кг/час винилфторида, выход 84,5 /о, считая на взятый ацетилен.

1. Способ получения винилфторида путем взаимодействия ацетилена с фтористым водо10 родом в присутствии ртутного катализатора, нанесенного на активированный уголь, и выделения целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью повышения интенсивности процесса и увеличения продол15 жительности работы катализатора, используют ацетилен с остаточной влажностью не выше 100 яг/низ С Н, фтористый водород с остаточной влажностью не выше 20 иг/кг HF, и катализатор с остаточной влажностью пе вы20 ше 0,05/о.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют ацетилен с остаточной влажностью

0 — 30 ляг/н,из С2Н, фтористый водород и катализатор с остаточной влажностью 0 — 20 лг/кг

HF и 0 — 0,01 /о соответственно.