Способ очистки полиоксиалкилепполиолов

Авторы патента:

C08G65/30 - последующая обработка продуктов полимеризации, например выделение, очистка, сушка

B01D15 - Способы разделения, включающие обработку жидкостей адсорбентами (ионообменные процессы вообще B01J; для исследуемых материалов G01N 30/00)

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

392078

Союз Советских

Социалистических

Респубттик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 24.111.1965 (№ 948932/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 27Х11.1973. Бюллетень ¹ 32

Дата опубликования описания 18.XII.1973

М. Кл. С 08g 23/02

С 08g 51/06

В Old 15/00

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР по делам изаоретений и открытий

УДК 678.644.142 (088.8) Авторы изобретения А. В. Сименидо, Г. А. Бударина, А. К. Федоров, А. Н. Проскурина и T. М. Гриценко

Заявитель Владимирский научно-исследовательский институт синтетических смол

СПОСОБ ОЧ И СТКИ ПОЛ ИОКСИАЛ КИЛ ЕН ПОЛ ИОЛОВ

Изобретение относится к области очистки полимеров, IB чаc íîñòè полиоксиалкиленполиолов, от примесей.

Известен способ очистки,полио ксиал киленполиолов от примесей щелочного характера путем обработки их сорбентами с содержащейся на tHHx ми неральной кислотой (кислыми глинами) |при напревании.

При этом способе трудно получать всегда одинаковое количество кислоты, содержащейся в глине.

Кислоты, содержащиеся .в глинах, в условиях обработки полиэфиров способны IBbl3lBBTb некоторую их деструкцию (ухудшение качества очищаемого полиэфира).

Кроме того, необходимо устра|нение даже незначительного продолжительного контакта ки слых глинн с полиэфиром, особенно при повышанных температурах, для предотвращения повышения кислотного числа,полиэфира сверх допустимого. Это создает затруднения в практической технологии и требует больших фильтровальных площадей,для ускорения отделе:ния осадка.

Взаимодейспвие кислоты, содержащейся в глине, со,щелочью дает .соль, которая в условиях обработки IB вязкой среде может BbIIIIBcTb в форме мельчайших кристаллов (размером от долей микрона до .неоколыких микрон), нс .связанных с относительно крупными частицами глины. В таком виде соль может пройти через фильтр, что вызывает необходимость повторных фильтрований полиэфира.

При очистке по известному способу воз5 можны потери очищаемого полиэфира, поскольку даже отжатый осадок отработанных твердых сорбенто|в (кислых глин) содержит до 30 вЂ” 60% полиэфира.

Согласно предлагаемому изобретению для

10 очистки полиоксиалкиленполиоло в в качестве сорбентов применяют нейтральные (с нейтральной вод ной,вытяжкой) активированные бентониты, и процесс проводят в среде .неполяр|ного органического разбавителя.

15 Предложенный способ значительно упрощает технологию очистки, улучшает качество очищенных полиэфиро в, а также уменьшает потери послед них .при очистке. Способ осуществляют, подвергая контактированию,в среде

20 неполярного органического разбавителя (HOP) и воды нейтральные активированные бентониты и полиоксиал киленполиолы (щелочные полимеризаты). Процесс заканчивают фильтрованием и отгонкой летучих приме25 сей от фильтрата, отогнанный разбавнтель .после отстаивания от следов водной фазы возвращают в рабочий цикл. Доля HOP в обрабатываемой жи дкой фазе составляет 10вЂ”

60 вес. %, Температура коптактирования за30 висит от применяемого HOP. Наиболее при392078

Составитель Л. Чурсина

Техред Л. Богданова

Редактор В. Зенкевич

Корректор E. Хмелева

Заказ 3379,6 Изд. М 1847 Тираж 551 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета MIHHIBcTpoB СССР гло делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. 1Сапунова, 2 годным Н01 для предлагаемого способа является ма слоэкстракционный бензин, но можно применять и индивидуальные угле водороды, например гептан, гексан. При плохом совмещении очищаемых полиэфиров с HOP алифатичеокото углеводородного характера применяют ароматические и:галогенироваяные углеводороды (бензол, толуол, четыреххлористый углерод) .

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную вводом азота,,мешалкой и водяным обратным холодильником, загружают 200 г щелочного .полиэфира, полученного полиоксипропилированием глицерина в присутствии глицерата калия (содержание гидроксильных гру1пп вЂ” 5,4%, .щелочность в пересчете на

КОН составляет 0,566% ) . Добавляют при перемешивании 220 г ма слоэкстракциан ного бензина и спустя 10 мин 2 г IBOI3bI,,íàIãðåâàþò до вЂ” 60 С и поддерживают эту температуру в ходе дальнейшей обработки. Добавляют 6,3 г нейтрального активированного бентонита (аквивированная асканглина) и перемешивают в течение 1 час. Затем фильтруют самотеком через бумажный фильтр, и от фильтра отго няют летучие примеси в токе аргона лри повышении температуры до 150 С.

Органическую фазу конденсата используют для очистки последующих порций щелочных полимеризатов. Получают:полиэфир со следующими овойствами. Содержание гидроксильных групп 5,4%. Содержание калия в частях на млн. частей полиэфира (2 части. Зольность (0,002%. Кислотное число (О; 1 мг

5 КОН/г полиэфира.

П.р и м е р 2. 200 г того же, что и н примере 1, щелочного полимеризата с добавленными 2 г воды и 204 г н-гептана обрабатывают 4 г нейтралыного активированного бентонита соля нокислой активации в течение 3 час при 80 С по опособу, описанному в лримере1.

После самотечного фильтрования и отгонки летучих (ка к в примере 1) получают полиэфир со следующими свойствами.

Содержание гидроюсильных групп 5,4%.

Зональность (0,005%. Кислотное число (0,1 иг КОН/г полиэфипа. го Предмет изобретения

Способ очистки полиоксиал киленполиолю в от .примесей щелочного хара ктера;путем обраоотки их сорбентами при нагревании, отли25 чающайся тем, что, с целью уменьшения потерь очищаемого полимера и улучшения его .качест ва, в качестве:сорбентов применяют нейтральные активировапные бентониты, и процесс проводят в среде неполярного opra30 нического растворителя.